[发明专利]一种橡胶促进剂DCBS的生产工艺在审
申请号: | 201310643913.0 | 申请日: | 2013-12-03 |
公开(公告)号: | CN104672172A | 公开(公告)日: | 2015-06-03 |
发明(设计)人: | 张维仁;陶巧华;岳姝雅 | 申请(专利权)人: | 天津一化化工有限公司 |
主分类号: | C07D277/80 | 分类号: | C07D277/80 |
代理公司: | 天津市新天方有限责任专利代理事务所 12104 | 代理人: | 张强 |
地址: | 300270 天津市滨海新区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 一种橡胶促进剂DCBS的生产工艺,液碱和氯气反应生成次氯酸钠,在氧化反应釜中依次加入定量的异丙醇、水、碳酸氢钠、二环己胺、适量硫酸,然后再加入M钠盐、次氯酸钠、硫酸进行氧化反应而得成品DCBS,然后将成品进行过滤洗涤,即可得到产品。本发明的有益之处在于:该方法能够提高促进剂DCBS的产率和纯度,提高产量和产品质量,降低生产成本,并且使使用该法制成的促进剂制取的橡胶产品杂质含量低、使用寿命延长。 | ||
搜索关键词: | 一种 橡胶 促进剂 dcbs 生产工艺 | ||
【主权项】:
一种橡胶促进剂DCBS的生产工艺,其特征在于:具体步骤如下:(一)次氯酸钠工序将浓度为19.5‑21g/100ml的碱液经计量后放入次氯酸钠反应釜,开启冷却降温,温度降至20℃以下,开始通氯气。同时打开汽化器的循环泵,其水温≤45℃;反应过程随时观察温度变化,反应控制在30℃以下,如果温度接近30℃时停氯,待温度降下来后继续反应;依照估算的通氯气量,临近终点时通氯速度要慢并提前取样分析,直至达到有效氯浓度15‑16g/100ml,游离碱浓度0.9‑1.2g/100ml时停止通氯气,通氯操作完毕,待温度降至于15℃左右,停止搅拌和冷却;(二)氧化工序关闭氧化釜出料节门,将1200份0.64kg/L的异丙醇溶液、220份水、6份碳酸氢钠、293份二环己胺和280L的25%稀硫酸依次投入后,开启搅拌,同时打开测PH值循环小泵,按比例同时滴加55.5kg/L的M钠盐和步骤(一)合成的次氯酸钠,M钠盐流量控制在200‑300L/h,将次氯酸钠流量控制在650‑750L/h。前30分钟钠盐与次钠的实际投料量体积为1:3,然后次钠体积流量减少,在剩余的2个小时M钠盐与次钠的体积为1:2,最后同时加完。在反应过程中随时检测物料的PH值,用硫酸严格控制PH9.6‑10,用夹套冷控制反应温度30‑50℃,操作完毕冷却至30℃,将物料出到水洗罐,杜绝高温出料;(三)醇洗、水洗、甩干工序先将水洗罐物料的母液抽净,使物料成为干粉状,然后加入350L醇进行醇洗,洗涤时间不少于10分钟,洗完将醇抽净,醇洗完毕加300‑400L左右的水进行水洗,每次水洗时间不少于10分钟,水洗2‑3次,至水洗液PH值≤7.5后停止水洗,水洗完毕将物料放入甩干机,甩干机的物料要均匀,物料不能超过转鼓的三分之二,甩至甩干机出口无水滴为准,待甩干机停止后,将甩干后的物料收集,即得到成品。
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