[发明专利]一种苄达赖氨酸合成工艺有效
| 申请号： | 201310645970.2 | 申请日： | 2013-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN103641784B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 贾旗华;乐嘉平 | 申请（专利权）人： | 杭州民生药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/56 | 分类号： | C07D231/56;C07C229/26;C07C227/18;C07C227/42 |
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| 地址： | 311100 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供一种苄达赖氨酸合成工艺。本发明所述苄达赖氨酸合成工艺是以苄达酸和L‑赖氨酸为原料，分别溶解在95%乙醇和纯化水中混合后反应成盐得到苄达赖氨酸粗品，然后重结晶得成品。本发明制得的苄达赖氨酸成品均为白色或类白色结晶性粉末，总收率80%以上，含量为99%～101%，杂质A（3‑羟基‑1‑苄基吲哒唑）小于0.05%或未检出，总杂小于0.2%。本发明成盐反应和精制条件温和，反应时间短，收率高，纯度高，成本低，适合工业化大生产。 1 | ||
| 搜索关键词： | 苄达赖氨酸 合成工艺 白色结晶性粉末 工业化大生产 反应时间短 成盐反应 精制条件 赖氨酸 重结晶 总收率 杂质A 乙醇 成盐 粗品 检出 收率 水中 苄基 羟基 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种苄达赖氨酸合成工艺，其特征在于以苄达酸和L‑赖氨酸为原料，分别溶解在95％乙醇和纯化水中混合后反应成盐得到苄达赖氨酸粗品，然后重结晶得成品；其中所述的反应成盐，其中各物料的配比按kg：kg：L：L计苄达酸：L‑赖氨酸:95％乙醇：水为1:0.555:8:1.5，(1)先将投料量的苄达酸加入到95％乙醇中，搅拌，加热至60℃～70℃，溶清；(2)把投料量的L‑赖氨酸加入到相应比例量的纯化水中，搅拌溶清，再将步骤(2)所得溶液加入到步骤(1)所得溶液中，搅拌，在60℃～70℃下，保温反应30min，热过滤，冷却到20℃～30℃，结晶16～24h,过滤，95％乙醇洗涤，得苄达赖氨酸粗品；所述的重结晶，是按kg：L：L计粗品：95％乙醇：纯化水为1：5.4：1.2的配比投料，搅拌，加热至60℃～70℃，溶清，保温30min，热过滤，冷却到20℃～30℃，结晶16～24h,过滤，95％乙醇洗涤，干燥得成品。
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