[发明专利]一种以混合溶剂为介质制备氟啶胺的新方法

摘要

发明涉及改进的方法用于合成3-氯-N-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)-α，α，α，-三氟-2，6-二硝基-对甲苯胺(氟啶胺)，该方法使用烷基取代芳烃和甲基异丁酮的混合溶剂作为反应溶剂。本发明通过使用更具有疏水性能的混合溶剂烷基取代的芳烃和甲基异丁基酮作为反应溶剂，使得制备氟啶胺的副反应得到了更好的抑制，可以获得纯度>99％的氟啶胺。同时简化了提纯工艺，且该混合溶剂具有更好的回收、套用性能。

主权项

1.一种利用混合溶剂来制备氟啶胺的方法，其特征在于，所述反应的反应式如下：其中所述混合溶剂为烷基取代芳烃和甲基异丁基酮的混合物，二者的重量比为1：9至9：1；所述烷基取代芳烃为经C1-C3烷基单或多取代的苯；其具体的制备步骤如下：步骤一：向反应瓶中分别加入上述中间体I和Ⅱ以及烷基取代芳烃与甲基异丁基酮的混合物，中间体加入方式为分别加入或以溶液形式加入；物料加入完毕以后，开启搅拌使物料全部溶解，然后在20-25℃内在2-3小时内分批加入碱；随后将反应体系升温至30～35℃继续反应约3小时，HPLC中控2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶反应完全即停止反应；步骤二、提纯：用稀盐酸将体系pH调节至1-2，并保持温度在30℃，静置分层，有机相干燥后，在减压条件下除去溶剂；随后向剩余物中加甲醇回流溶解，常压脱去部分甲醇后冷却至40℃加入氟啶胺晶种，自然冷却至0-5℃析出固体；抽滤，滤饼用甲醇洗涤，干燥后得到结晶的氟啶胺；滤液进一步浓缩回收甲醇后，继续析晶，过滤、干燥得二次结晶的氟啶胺产品，合并两次结晶的氟啶胺即得到最终产物。