[发明专利]一种水热合成制备镍基层状结构三元正极材料的方法

摘要

发明涉及一种水热合成制备镍基层状结构三元正极材料的方法，特别是一种制备三元正极材料LiNi5Co3Mn2O2的方法。其特点包括以下步骤：(1)配制三元镍、钴、锰盐水-醇系混合液和草酸盐水-醇系混合液；(2)迅速混合草酸盐溶液和三元混合液，辅以强烈搅拌；(3)反应物转移至反应釜中加热条件下进行水热反应。(4)共沉淀物过滤、洗涤，干燥；(5)干燥物配锂盐混合研磨，置于马弗炉中高温固相反应，得到本发明所述的一种镍基层状结构LiNi5Co3Mn2O2三元正极材料。本发明利用草酸盐中草酸根的络合性与镍钴锰三元络合共沉淀，水热合成、烧结的方法制备得到的三元材料，首次充放电效率超过85%，0.2C放电容量达155mAh/g以上、循环性能良好。

主权项

一种水热合成制备镍基层状结构三元正极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 将镍盐、钴盐、锰盐按Ni:Co:Mn物质的量比5:3:2混合,加入去离子水与醇类的混合液，搅拌溶解，溶液中金属离子浓度为0.2～1.2mol/L；同样将可溶性草酸盐溶于去离子水与醇类的混合液，加热完全溶解即可，溶液中草酸盐浓度为0.2～1.5mol/L，上述混合液中醇类的体积占混合液的0%～15%;2) 待草酸盐完全溶解后，将其迅速倒入三元混合料液中，或将三元混合料液迅速倒入草酸盐溶液中，草酸盐溶液与三元混合液的体积比为1:6～6:1，并搅拌5～15分钟后，转移到反应釜中，由室温升至90℃～140℃条件下保温反应0.5～12h;3) 将上述反应釜中混合物陈化1～24h后，进行固液分离，用去离子水洗涤至检测洗涤滤液中不含Cl‑或SO42‑，将过滤物置于烘箱中，85℃～100℃中干燥5～24h;4) 将上述烘干物配入锂盐混合研磨，配锂量Li:（Ni+Co+Mn）的摩尔比为1～1.2，将研磨混合物（或5MPa～8MPa压实后）置马弗炉中，空气氛围下进行高温固相反应，烧结制度为：先2h～3h升温到400℃～600℃下高温固相2～12h，再2h～3h升温到750℃～1000℃，固相烧结1～24h小时，最后冷却到室温，得到本发明所述的一种镍基层状结构LiNi5Co3Mn2O2三元正极材料。