[发明专利]一种高品位超细颗粒二乙基次膦酸铝的制备方法

摘要

一种高品位超细颗粒二乙基次膦酸铝的制备方法，以乙酸为溶剂，丙酮为引发剂，有机烷基次膦酸类离子液体修饰纳米二氧化钛为光催化剂，协同催化次磷酸钠和乙烯的加成反应，合成高纯度二乙基次膦酸钠，然后将其酸化得到二乙基次膦酸，最后用氢氧化铝进行中和生成二乙基次磷酸铝。本发明的优点是：该生产工艺分为两个步骤：第一步光催化反应是在低温低压下进行，安全性高，有效避免副产物产生；引用协同催化，反应时间大大缩短且转化率极高；酸化后过滤除钠盐，避免其对产品质量的影响，并回收光催化剂；第二步中和反应是在接近室温条件下进行，操作简单，能耗低；最终所得白色固体产品颗粒超细、纯度高、热稳定性好。

主权项

一种高品位超细颗粒二乙基次膦酸铝的制备方法，其特征在于：以次磷酸钠和乙烯为反应原料，乙酸为溶剂，丙酮为引发剂，有机烷基次膦酸类离子液体修饰纳米二氧化钛为光催化剂，协同催化次磷酸钠与乙烯的加成反应，合成高纯度二乙基次膦酸钠，然后将其酸化得到二乙基次膦酸，最后用氢氧化铝进行中和生成二乙基次磷酸铝，具体包括如下步骤：1)将次磷酸钠的乙酸溶液置于反应釜中，加入有机烷基次膦酸类离子液体修饰纳米二氧化钛，通入乙烯，控制反应釜内部保持一定压力，在室温条件下加入丙酮，然后在紫外灯照射下反应4‑7h，制得二乙基次膦酸钠溶液体系；2)在上述含有二乙基次膦酸钠溶液体系中加入硫酸或盐酸溶液，过滤固体后得到二乙基次膦酸溶液，并用水将其稀释至一定浓度；3)在一定温度下用氢氧化铝溶液中和2)中二乙基次膦酸溶液至pH5.0，得到二乙基次膦酸铝白色沉淀；4)将所得二乙基次膦酸铝白色沉淀在50℃热水中进行洗涤3次，然后在真空度为0.085至0.09MPa、干燥温度为150℃条件下的真空干燥箱内干燥，即可得到超细白色粉末状二乙基次膦酸铝。