[发明专利]一种碳纳米纤维薄膜的制备方法

摘要

一种碳纳米纤维薄膜的制备方法，利用静电纺丝-高温碳化，再结合催化化学气相沉积工艺制备高强度聚丙烯腈基碳纳米纤维薄膜的方法。本发明首先利用静电纺丝和高温碳化制备了柔韧性好但强度较低的聚丙烯腈基碳纳米纤维多孔增强体，再利用化学气相沉积技术在聚丙烯腈基碳纳米纤维多孔增强体内进一步填充了气相生长的碳纳米纤维，进而制得了柔韧性好、强度高的碳纳米纤维薄膜。该方法制备的碳纳米纤维薄膜相比于单纯利用“静电纺丝-高温碳化”技术制备的聚丙烯腈基碳纳米纤维薄膜，面内拉伸强度提高了80～120%。

主权项

一种碳纳米纤维薄膜的制备方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，配置聚丙烯腈‑N,N二甲基甲酰胺溶液：步骤2，纺丝：将5ml聚丙烯腈‑N,N二甲基甲酰胺溶液抽入针筒中；将铝板与电纺丝设备的喷丝管之间的垂直距离调节为100～300mm；采用常规方法纺丝；所述纺丝过程中，在喷丝管和铝板之间施加10～15kV的电压并保持该电压；聚丙烯腈‑N,N二甲基甲酰胺溶液喷射向铝板表面的喷出速率为0.1～0.4ml/h；步骤3，热处理：对得到聚丙烯腈基纳米纤维多孔预制体进行热处理；采用常规方法对得到的聚丙烯腈基纳米纤维多孔预制体进行热处理；热处理中，马弗炉的温度以5～10℃/min的速率从室温升温至250～350℃，并保温1～3h；保温结束后，得到经过热处理的聚丙烯腈基纳米纤维多孔预制体；步骤4，碳化处理：在碳化炉中对经过热处理的聚丙烯腈基纳米纤维多孔预制体进行碳化处理，制备聚丙烯腈基碳纳米纤维多孔增强体；将经过热处理的聚丙烯腈基纳米纤维多孔预制体平铺于两块石墨平板之间；将夹有聚丙烯腈基纳米纤维多孔预制体的石墨平板放置于氮气气氛的碳化炉中，对所述聚丙烯腈基纳米纤维多孔预制体进行碳化处理；在所述碳化处理中，使碳化炉以1～3℃/min的升温速率从室温升温至800～1000℃并保温1～5h，得到聚丙烯腈基碳纳米纤维增强体，待用；步骤5，配制七水硝酸镍‑丙酮溶液：采用常规方法，根据公式w%=[w1÷(w1+w2)]×100%配制七水硝酸镍‑丙酮溶液，其中，W%为七水硝酸镍的质量分数，w1为七水硝酸镍的质量，w2为丙酮的质量；所述七水硝酸镍‑丙酮溶液中，七水硝酸镍的质量分数为0.3～2.0%；得到配置好的七水硝酸镍‑丙酮溶液，并静置于大气环境中待用；步骤6，浸泡：将得到的聚丙烯腈基碳纳米纤维增强体浸泡于所述七水硝酸镍‑丙酮溶液中，浸泡时间为1～12h后取出，在室温下阴干；得到含有七水硝酸镍的碳纳米纤维薄膜；步骤7，化学气相沉积：对得到的含有七水硝酸镍的碳纳米纤维薄膜进行化学气相沉积，以在碳纳米纤维薄膜内原位生长碳纳米纤维；具体是：将含有七水硝酸镍的聚丙烯腈基碳纳米纤维多孔增强体置于化学气相沉积炉中，并向炉内通入氮气，氮气流量为100L/h；化学沉积炉内温度以10℃/min的速率升至300～500℃，并保持10～40min；保温过程中，向化学气相沉积炉内通入氢气，所述氢气的流量为40～200L/h；保温结束后，关闭氢气，并使化学沉积炉内温度以10℃/min的速率继续升至650～850℃，并保持10～60min；保温期间，向化学气相沉积炉中通入丙烯和氢气；所述丙烯和氢气的流量分别为10～40L/h和100～300L/h；当保温时间结束时，停止向炉内通入丙烯和氢气，并关闭加热电源，使化学气相沉积炉自然降温至室温，得到聚丙烯腈基聚丙烯腈基碳纳米纤维薄膜；上述过程中保持氮气始终以100L/h的流量通入炉内。