[发明专利]一种二癸基次膦酸的合成方法在审
申请号: | 201310654276.7 | 申请日: | 2013-12-05 |
公开(公告)号: | CN103601755A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 韩长秀;李俐俐;赵宝娟 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 一种二癸基次膦酸的制备方法,以次磷酸钠和2,7-二甲基辛烯为原料,以丙酮为光引发剂,利用紫外光引发2,7-二甲基辛烯与次磷酸钠的加成反应而合成。将反应混合液冷却,用酸酸化,然后水洗、分液、除去水层得到粗产品,将除去水层的粗产品蒸去过量癸烯,即得到黄色油状二癸基次膦酸。本发明的优点是:该生产工艺是在低温常压下进行合成反应,避免了高压和过氧化物引发剂的使用,生产安全系数高、条件温和、操作简单。 | ||
搜索关键词: | 一种 二癸基次膦酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种二癸基次膦酸的制备方法,其特征在于:以次磷酸钠和2,7‑二甲基辛烯为原料,以丙酮为光引发剂,利用紫外光引发2,7‑二甲基辛烯与次磷酸钠的加成反应而合成,包括如下步骤: 1)将次磷酸钠溶解在乙酸中并充分搅拌得到次磷酸钠的乙酸溶液,加入2,7‑二甲基辛烯,搅拌均匀。在温度为60‑110℃条件下加入丙酮,然后在功率为250‑400W的紫外灯照射下进行加成反应8‑15h,制得二癸基次膦酸钠混合液; 2)将反应液冷却,用酸溶液酸化,然后水洗、分液、除去水层; 3)将除去水层的粗产品蒸去过量癸烯,即得到黄色油状二癸基次膦酸。
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