[发明专利]一种脱除对位芳纶浆粕生产过程中HCl的方法

摘要

本发明公开了一种脱除对位芳纶浆粕生产过程中HCl的方法，属于聚合物合成领域。本发明的方法，首先将对苯二胺粉末在含有氯化钙的溶剂中完全溶解，再加入粉末状的CaO，CaO的摩尔量是对苯二胺摩尔量的两倍；然后分两次加入对苯二甲酰氯，时间间隔为2～5min，高速搅拌反应0.5～3h；再向反应体系中加入粉末状的CaO，搅拌反应3～5min，得到淡黄色PPTA浆液；最后将制备的PPTA浆液进行稀释，并将其按体积比2:1～4:1加入N-甲基吡咯烷酮和水组成的凝固液中，高速剪切，抽滤后经洗涤干燥可得PPTA浆粕。本发明的方法有效脱除反应副产物HCl，提高了对位芳纶浆粕的分子量，减少HCl对反应设备的腐蚀和对环境的污染。

主权项

一种脱除对位芳纶浆粕生产过程中HCl的方法，其特征是：具体步骤如下：1）将N‑甲基吡咯烷酮（NMP）加热至50～80℃；加入高温活化过的氯化钙（CaCl2），搅拌至完全溶解，CaCl2在NMP‑CaCl2体系中的质量分数为4%～8%；2）将上述反应体系冷却到室温，边搅拌边加入对苯二胺（PPDA）粉末，形成摩尔浓度为0.25～0.45mol/L的PPDA的NMP‑CaCl2溶液；再加入粉末状的氧化钙(CaO)，CaO的摩尔量是PPDA的摩尔量的两倍，然后将反应体系冷却至0～‑15℃，分两次加入对苯二甲酰氯（TPC）粉末，第一次加入TPC粉末后高速搅拌，间隔2～5min后第二次加入TPC，继续高速搅拌反应0.5～3h，搅拌速率为1000～5000r/min；两次加入前后两次加入TPC的质量相同，两次加入TPC的摩尔总量与PPDA的摩尔量相等；3）再向反应体系中加入粉末状的CaO，在搅拌速率为1000～5000r/min的条件下搅拌3～5min，得到淡黄色PPTA浆液，该步CaO的质量是第2）步加入CaO质量的0.5～2%；4）将制备的PPTA浆液用NMP稀释到PPTA浆液体积占PPTA浆液和N‑甲基吡咯烷酮体积之和的50～80%，，得到稀释后的PPTA浆液；5）常温下，将NMP和水按4:1～6:1的体积比混合得到凝固液；6）将第4）步得到的稀释后的PPTA浆液加入第5）步得到的凝固液中，稀释后的PPTA浆液和凝固液的体积比为2:1～4:1，高速搅拌10～25min形成短切纤维状的浆粕纤维，搅拌速率为3000～4000r/min，抽滤后经洗涤干燥可得PPTA浆粕。