[发明专利]一种利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法有效
申请号: | 201310661675.6 | 申请日: | 2013-12-09 |
公开(公告)号: | CN103616433A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 刘凯 | 申请(专利权)人: | 通标标准技术服务(天津)有限公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/44;G01N1/40 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 史霞 |
地址: | 300457 天津市经*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用ICP-MS测定石油中稀土元素的方法,包括:石油样品和混合酸1混合,得到样品1,将样品1置于水浴超声中;将样品1置于1号微波消解罐中,将混合酸1作为空白样1置于2号消解罐中,将1号消解罐和2号消解罐置于微波消解仪中,微波消解;将样品1和空白样1分别以0.5mL/min的流速通过阳离子交换柱1和阳离子交换柱2,用由浓度为0.1mol/L的H2SO4和0.05mol/L的HCl按质量比为3:1混合的混合酸2淋洗阳离子交换柱1,得到样品3,用混合酸2淋洗阳离子交换柱2,得到空白样2,其中混合酸2的质量与石油样品的质量比为3:1;浓缩样品3和空白样品2;用ICP-MS和空白样品2测定样品3中稀土元素的含量。本发明方法简单经济,使用范围广,且检测结果精确可靠。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 icp ms 测定 石油 稀土元素 方法 | ||
【主权项】:
一种利用ICP‑MS测定石油中稀土元素的方法,其特征在于,包括: 步骤1、将石油样品和混合酸1混合,得到样品1,将样品1置于水浴超声中10min,其中水浴温度为30℃,混合酸1为由浓度为70%的HNO3和浓度为25%的HClO4按质量比为2:1混合而成,混合酸1与石油样品的质量比为2:1; 步骤2、将样品1置于1号微波消解罐中,将混合酸1作为空白样1置于2号消解罐中,将1号消解罐和2号消解罐置于微波消解仪中,微波消解; 步骤3、将样品1和空白样1分别以0.5mL/min的流速通过阳离子交换柱1和阳离子交换柱2,用由浓度为0.1mol/L的H2SO4和0.05mol/L的HCl按质量比为3:1混合的混合酸2淋洗阳离子交换柱1,得到样品3,用混合酸2淋洗阳离子交换柱2,得到空白样2,其中混合酸2的质量与石油样品的质量比为3:1; 步骤4、浓缩样品3和空白样品2,浓缩后的样品3和空白样品2的体积为浓缩前的样品3的体积的1/6; 步骤5、用ICP‑MS和空白样品2测定样品3中稀土元素的含量。
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