[发明专利]一种微波制备镍基层状结构三元正极材料的方法

摘要

本发明涉及一种微波合成、干燥及烧结制备三元正极材料的方法。其特征在于包括以下步骤：(1)按比例配制三元镍、钴、锰盐和草酸盐水-醇系混合液；(2)将草酸盐溶液同三元混合液迅速混合，并微波加热搅拌；(3)共沉淀物过滤、洗涤，真空干燥；(4)干燥后的共沉淀物配锂盐混合研磨，置于微波烧结炉中高温固相反应，得到本发明所述的一种层状结构LiNixCoyMn1-x-yO2（X=0.5,Y=0.2或0.3）正极材料。本发明利用草酸铵中草酸根所具备的络合性与镍钴锰三元络合共沉淀，微波合成、烧结的方法制备得到的三元材料，首次充放电效率超过90%，0.2C放电容量达155mAh/g以上，循环性能良好。

主权项

一种微波合成、干燥及烧结制备镍基层状结构LiNixCoyMn1‑x‑yO2（X=0.5,Y=0.2或0.3）三元正极材料的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤（1）料液的配制：将镍盐、钴盐、锰盐按Ni:Co:Mn物质的量比5:3:2或5:2:3混合，加入去离子水与醇类的混合液，搅拌溶解形成金属离子浓度为0.25～1mol/L三元混合溶液，混合液中醇类的体积占混合液的0%～20%；同样将可溶性草酸盐溶于去离子水与醇类的混合液，加热完全溶解即可，溶液中草酸盐浓度为0.25～1mol/L，混合液中醇类的体积占可溶性草酸盐混合液的0%～20%；步骤（2）共沉淀反应：将溶解后的草酸盐溶液，将其与三元混合液迅速混合，在常压下，微波加热40～90℃并搅拌5～120分钟，草酸盐溶液与三元混合料液的体积比为1:4～4:1；步骤（3）过滤及烘干：将上述共沉淀反应混合物陈化5～10分钟后，进行固液分离，用去离子水洗涤至检测洗涤滤液中不含Cl‑或SO42‑即可，将过滤物置于真空或微波干燥炉中，60℃～90℃中，真空度1×10‑5pa，干燥1～10h；步骤（4）配锂及高温固相反应：将上述烘干物即前驱体配入锂盐混合研磨，配锂量为Li:（Ni+Co+Mn）摩尔比为1～1.2，将研磨混合物置于微波烧结炉中进行高温固相反应，在常压下，微波加热升温到400℃～550℃下保温0.5h～10h，再升温到700℃～1000℃，固相烧结10min～6h，最后冷却到室温，得到本发明所述的一种镍基层状结构LiNixCoyMn1‑x‑yO2三元正极材料。