[发明专利]熔盐电解和定向凝固组合技术生产太阳能级多晶硅的方法

摘要

本发明涉及一种熔盐电解和定向凝固组合技术生产太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，采用下列工艺步骤(1)共析法熔盐电解制备铝硅合金；(2)定向凝固分离铝硅；(3)真空蒸馏和定向凝固高纯硅。本发明获得的高纯多晶硅的磷含量减少到0.08×10‑6，磞含量小于0.1×10‑6，硅纯度达到99.99995％以上，满足了太阳能级硅对杂质的含量要求(小于0.5×10‑6)。

主权项

一种熔盐电解和定向凝固组合技术生产太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，采用下列工艺步骤：(1)共析法熔盐电解制备铝硅合金在电解槽内放入工业冰晶石作电解质，通入交流电产生电弧提供热量，待冰晶石熔化及温度达到950～1000℃时，电解槽底部放入电解铝锭并使其熔化作打底金属或液态阴极，然后进行电解，电解连续进行，每4h～16h出一次铝硅合金；铝硅合金中硅含量30～50％，余量为铝；(2)定向凝固分离铝硅将步骤(1)制得的铝硅合金加入到定向凝固炉中，在常压下加热至熔化，升温至900～1000℃保温3～5min；然后进行定向凝固，凝固速率5～10μm/s，优先析出的固相硅沉积到下部，最后析出的铝硅合金在上部，形成一个界面；将所得的凝固锭沿硅和铝硅合金的界面处进行切割分离，得到高纯硅和高纯铝硅合金两种产品；(3)真空蒸馏和定向凝固高纯硅将步骤(2)制得的高纯硅放入真空定向凝固炉内，在0.1～0.035Pa的真空度下，通过在1773～1873K的温度范围内真空熔炼2h以上，蒸馏去除硅中的磷、铝、钙杂质；随后在凝固过程中，控制凝固速率为5～10μm/s，在固液界面处产生分凝效应，杂质元素偏聚在液相中，凝固结束以后，杂质富集于最后凝固的部分，将硅锭最后凝固的部分切除，即可得到高纯的多晶硅；所述的电解包括如下步骤：更换电流为通入直流电进行预电解，预电解阴极电流密度1～4A/cm2；预电解2～4h后，调整电压、电流，并开始加入电解原料，转入正常电解，电解阴极电流密度1～4A/cm2，阳极电流密度1A/cm2，槽电压4～12V。