[发明专利]一种2-羟基-4-缩水甘油醚基-二苯甲酮的微波合成方法无效
| 申请号： | 201310666266.5 | 申请日： | 2013-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN103864726A | 公开（公告）日： | 2014-06-18 |
| 发明（设计）人： | 黄丹;张明政;李然 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07D303/26 | 分类号： | C07D303/26;C09K3/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 214122 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-羟基-4-缩水甘油醚基-二苯甲酮的微波合成方法，属于微波合成、抗紫外线技术领域。本发明以2,4-二羟基二苯甲酮和环氧氯丙烷为原料、氢氧化钠为催化剂进行的亲核取代反应，2,4-二羟基二苯甲酮与环氧氯丙烷的摩尔比为1：1-4，将环氧氯丙烷加入到2，4-二羟基二苯甲酮和氢氧化钠溶液的混合溶液中，然后在微波功率为200-500W，60-120℃的条件下微波反应10-40min。本发明采用的微波合成技术高产率的合成了2-羟基-4-缩水甘油醚基-二苯甲酮，该法不仅大大缩短了反应时间，而且降低了反应温度，降低了能耗。合成的二苯甲酮衍生物具有良好的紫外线吸收性能。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 缩水 甘油 二苯甲酮 微波 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑羟基‑4‑缩水甘油醚基‑二苯甲酮的微波合成方法，其特征是以2，4‑二羟基二苯甲酮和环氧氯丙烷为原料、氢氧化钠为催化剂进行取代反应，2，4‑二羟基二苯甲酮与环氧氯丙烷的摩尔比为1：1‑4，将环氧氯丙烷加入到2，4‑二羟基二苯甲酮和氢氧化钠溶液的混合溶液中，然后在微波功率为200‑500W，60‑120℃的条件下微波反应10‑40min；反应结束后的混合物加入乙酸乙酯，分液，有机相用少量热水洗涤3次，用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏去除过量的环氧氯丙烷和溶剂，得淡黄色粘稠状固体粗产物；粗产物用柱层析提纯，淋洗剂选用乙酸乙酯与石油醚的混合溶液，两者的体积比为1：2，纯化后得到淡黄色固体，获得产率为52.6％的2‑羟基‑4‑缩水甘油醚基‑二苯甲酮。
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