[发明专利]一种硬脂醇聚氧乙烯(5)醚琥珀酸双酯磺酸钠的超声-微波合成方法有效
| 申请号： | 201310666268.4 | 申请日： | 2013-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN103641747A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 黄丹;甄莉莉;赵昱 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07C303/32 | 分类号： | C07C303/32;C07C309/58 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 214122 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用超声-微波共辐射法合成硬脂醇聚氧乙烯(5)醚琥珀酸双酯磺酸钠的合成方法，属于Gemini表面活性剂领域。本发明以硬脂醇聚氧乙烯(5)醚、顺丁烯二酸酐和亚硫酸氢钠为主要原料，通过酯化和磺化反应制备硬脂醇聚氧乙烯(5)醚琥珀酸双酯磺酸钠。在磺化反应过程中采用超声-微波共辐射的合成方法，硬脂醇聚氧乙烯(5)醚马来酸双酯与亚硫酸氢钠的摩尔比为1.00：1.05，亚硫酸氢钠溶液浓度为30％，超声-微波反应器的微波功率为300W，超声功率为360W，于70℃反应60min，产物的磺化率为79.6+1.2％。该法反应时间短、效率高、产品质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硬脂 醇聚氧 乙烯 琥珀酸 双酯磺酸钠 超声 微波 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种利用超声‑微波共辐射技术合成硬脂醇聚氧乙烯(5)醚琥珀酸双酯磺酸钠的方法。其特征包括以下步骤：称取适量由硬脂醇聚氧乙烯(5)醚和马来酸酐制得硬脂醇聚氧乙烯(5)醚马来酸双酯加入三口瓶中，用30％的氢氧化钠溶液将酯化产物pH值调节为6‑7，缓慢加入浓度为30％的亚硫酸氢钠水溶液，硬脂醇聚氧乙烯(5)醚马来酸双酯和亚硫酸氢钠的摩尔比为1.00：1.05，反应混合物置于超声‑微波组合反应器中，微波功率为200‑300W，超声功率为270‑540W，于60‑70℃反应10‑70min；反应结束后，将初产物溶解在异丙醇中，过滤除去杂质不溶物，滤液减压蒸去溶剂得到硬脂醇聚氧乙烯(5)醚琥珀酸双酯磺酸钠，该产物为浅黄色膏状固体；产物以标准碘溶液滴定，计算得磺化率。
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