[发明专利]固体肌氨酸钠制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度固体肌氨酸钠制备方法，具体技术方案是将羟基乙腈和甲胺经缩合得甲氨基乙腈，再向其中加入氢氧化钠水解得甲氨基乙酸钠，即肌氨酸钠液体和游离氢氧化钠混合物，然后向其中加入与肌氨酸钠等摩尔的盐酸，中和得肌氨酸和氯化钠的混合物。采用电渗析膜分离技术将氯化钠与肌氨酸分离，得到高纯度的肌氨酸溶液和杂质溶液。高纯度的肌氨酸溶液用多功能蒸发器蒸馏得固体结晶，经分离得纯肌氨酸，将肌氨酸用0.5倍纯化水溶解，然后于40℃滴加1:0.98mol甲醇钠析出固体肌氨酸钠，离心分离得白色固体，干燥得成品。周期完成后将母液精馏回收，甲醇可以自用，可以做为副产品出售。此工艺特点鲜明，能制备出高纯度肌氨酸钠固体。

主权项

固体肌氨酸钠的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a. 羟基乙腈和甲胺经缩合得甲氨基乙腈：向反应容器中加入质量分数为50%的羟基乙腈，搅拌，用冷水冷却至温度小于10℃，滴加质量分数为25%的甲胺溶液，羟基乙腈与甲胺加入量的摩尔比为1:1.1~1.6，滴加过程中控制温度小于15℃，滴加过程持续1小时，滴加完成后继续搅拌1小时，得到甲氨基乙腈溶液；b. 于100‑120℃下向上述甲氨基乙腈溶液中加入氢氧化钠，羟基乙腈与氢氧化钠的摩尔比为1:1.463~1.563水解得到甲氨基乙酸钠即肌氨酸钠和氢氧化钠的混合溶液；c. 向上述肌氨酸钠和氢氧化钠的混合溶液加入与肌氨酸钠等摩尔的盐酸，中和得到肌氨酸和氯化钠的混合溶液；d. 采用电渗析膜分离技术将氯化钠与肌氨酸分离，得到高纯度的肌氨酸溶液和杂质溶液，杂质溶液循环套用；e. 所获得的高纯度肌氨酸溶液用蒸发器蒸馏得到固体肌氨酸结晶；f. 将获得的固体肌氨酸结晶用纯化水溶解，纯化水的加入量为固体肌氨酸结晶质量的0.5~1倍，然后于40℃滴加甲醇钠溶液，肌氨酸与甲醇钠的摩尔比1:0.98~1，析出固体肌氨酸钠，离心分离得白色固体，干燥得成品，母液循环套用。