[发明专利]一种大容量动力锂离子二次电池负极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种大容量动力锂离子二次电池负极材料的制备方法。以硫酸溶液和硅酸钠溶液为原料，在硫酸溶液和硅酸钠溶液中加入晶型控制剂；先将硫酸溶液打入反应釜内，再将硅酸钠溶液打入反应釜内与硫酸溶液反应，制得高纯二氧化硅；再与交联剂反应，所得产品室温干燥；制得C/SiO2复合材料。以此为大容量动力锂离子二次电池负极材料。有益效果是1）在硫酸溶液中添加助剂异丙醇或二丙二醇，在硅酸钠溶液中添加助剂氯乙酸，通过添加助剂控制凝胶粒的孔容、晶核形状和生长速度；2）在老化过程中先添加扩孔剂三乙胺或叔丁胺，对凝胶粒进行扩孔，对所得的凝胶粒的微孔进行扩容，再采用老化剂十二醇将凝胶粒快速老化，使得到的凝胶粒快速固化。

主权项

一种大容量动力锂离子二次电池负极材料的制备方法，其特征是由以下步骤制成：（1）以硫酸溶液和硅酸钠溶液为原料，在硫酸溶液加入晶型控制剂异丙醇或二丙二醇，添加比例为100:2.5‑3；在硅酸钠溶液中加入晶型控制剂氯乙酸，添加比例为100:1.2‑1.5；（2）先将加入晶型控制剂的硫酸溶液打入反应釜内，再将加入晶型控制剂的硅酸钠溶液打入反应釜内与硫酸溶液反应，将混合料置入保温老化池中，添加扩孔剂三乙胺或叔丁胺对凝胶粒进行扩孔，添加比例为100:1.5‑2，之后打入老化剂溶液十二醇对凝胶粒进行老化，添加比例为100：2.5‑3.5；（3）将老化后的凝胶粒打入酸泡罐中，添加酸改性剂浸泡1‑2小时，酸改性剂为醋酸钠，添加比例为100:1.5‑2；将酸处理好的凝胶粒打入碱泡罐中，添加碱改性剂进行碱改性处理，碱改性剂为碳酸钠或氢氧化钾，添加比例为100:1.5‑2；之后采用水洗、烘干、粉碎分级工艺制得高纯二氧化硅，孔径在5‑10nm,水含量小于0.3%，粒度为3‑25um；（4）将聚氯乙烯、邻苯二甲酸二辛酯、N‑β氨乙基‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷或γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、高纯二氧化硅按100g：50‑75ml：5.5‑7.6ml：5‑10ml：5‑8g配比，经研磨机研磨均匀后制成PVC糊，将PVC糊置入烘箱内塑化，之后将塑化好的PVC糊置入恒温水浴锅中交联，所得产品室温干燥；（5）将交联好的PVC糊置入三氧化二铝坩埚内，送入卧式电炉中进行炭化，之后将所得炭化好的PVC热解碳经磨球机磨成球状后分级后取出5‑30um的产品；制得大容量动力锂离子二次电池负极材料。