[发明专利]一种4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法

摘要

本发明提供一种4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，以1-氯-2-三氟甲基苯为原料，经过硝化、加氢还原、成盐三步反应得到4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐。本发明提供的4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，硝化反应后处理方法简单，产物纯度提高，还原反应只需在常温进行，对反应设备要求不高，适于工业化生产，成盐后，产物性质稳定，过量的HCl气体通入碱液中，避免了环境污染。

主权项

一种4‑氯‑3‑三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，包括如下反应步骤：（1）、硝化反应：向装有浓硫酸的反应釜中滴加相同体积的浓硝酸后，加入1‑氯‑2‑三氟甲基苯，加热反应3.5小时，冷却加入冰水，有固体析出，抽滤，洗涤滤饼，重结晶，抽滤，干燥得1‑氯‑4‑硝基‑2‑三氟甲基苯；（2）、加氢还原：1‑氯‑4‑硝基‑2‑三氟甲基苯、Pd‑C、甲醇加氢室温反应8小时，回收溶剂和Pd‑C，残余物重结晶，抽滤，干燥得3‑氯‑4‑氟苯胺；（3）、成盐：将1‑氯‑4‑硝基‑2‑三氟甲基苯用溶剂溶解，向其中通HCl气体，尾气通入碱液中，抽滤，干燥得4‑氯‑3‑三氟甲基苯胺盐酸盐。