[发明专利]一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法在审
| 申请号： | 201310684723.3 | 申请日： | 2013-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN103616469A | 公开（公告）日： | 2014-03-05 |
| 发明（设计）人： | 高欣;杨晓兵;郑如兰;李少青;刘咏梅 | 申请（专利权）人： | 中华人民共和国北京出入境检验检疫局 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人： | 李欣 |
| 地址： | 100026*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法，属于检验检测领域。一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法，包括如下步骤：（1）样品处理；（2）配制标准工作液；（3）以气相色谱-质谱法测定标准工作液和样品溶液：（4）以标准工作液检测数据得到有机磷酸酯阻燃剂的线性回归方程和标准曲线，以样品溶液检测数据通过线性回归方程或标准曲线，得到样品中有机磷酸酯阻燃剂的含量。本发明的优点是准确、快速、简便、灵敏度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 检测 有机 磷酸酯 阻燃 方法 | ||
【主权项】：
一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法，其特征在于包括如下步骤： （1）样品处理：称取1.0g样品，60‑80℃微波萃取1‑3次，每次加10‑20mL萃取溶剂萃取10‑30min，萃取液蒸发并吹干后加丙酮定容至1ml并过滤，得样品溶液； （2）配制标准工作液：分别称取磷酸三(2‑氯乙基)酯、磷酸三(2‑氯‑1‑甲基乙基)酯和磷酸三(1,3‑二氯异丙基)酯标准品，分别以丙酮配制成浓度为0.1、0.5、1.0、10、20、50mg/L的标准工作液； （3）以气相色谱‑质谱法测定标准工作液和样品溶液： 色谱条件：DB‑5MS色谱柱，30m×0.25mm,0.25μm；升温程序：初始温度120℃，保持1min，以30℃/min升至250℃，再以10℃/min升至300℃；载气：氦气，纯度不小于99.999%；流速1.0mL/min；进样口温度250℃；色谱‑质谱接口温度280℃；进样量1.0μL；不分流进样；溶剂延时3.5min； 质谱条件：离子源温度230℃；四级杆温度：150℃；EI电源；电子能量70eV；扫描方式：选择离子监测SIM模式检测； （4）以标准工作液检测数据得到有机磷酸酯阻燃剂的线性回归方程和标准曲线，以样品溶液检测数据通过线性回归方程或标准曲线，得到样品中有机磷酸酯阻燃剂的含量。
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