[发明专利]一种环氧甲基丙烯酸酯复合乳液的制备方法

摘要

本发明提供一种环氧甲基丙烯酸酯复合乳液的制备方法，先将环氧树脂E-51和2，2，6，6-四甲基-4-羟基氧化哌啶为原料制得甲基丙烯酸环氧酯，再将该甲基丙烯酸环氧酯同丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯均匀混合后制得甲基丙烯酸环氧酯预乳液；然后将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯均匀混合得丙烯酸预乳液；最后将上述制备的60-70％丙烯酸酯预乳液的同NaHCO₃、乳化剂CO-436、过硫酸铵和的蒸馏水均匀混合后，滴加由过硫酸铵、蒸馏水和剩余的丙烯酸酯预乳液组成的混合液，再滴加甲基丙烯酸环氧酯预乳液，制得环氧甲基丙烯酸酯复合乳液。该方法有效解决了环氧树脂与丙烯酸树脂存在相容性差，环氧树脂难乳化等问题，提高了丙烯酸与环氧树脂间的接枝共聚，接枝率。

主权项

一种环氧甲基丙烯酸酯复合乳液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：第一步：甲基丙烯酸环氧酯的合成：375～395质量份的环氧树脂E‑51和8～10质量份的2，2，6，6‑四甲基‑4‑羟基氧化哌啶在58℃～65℃下搅拌混合20‑30分钟，将温度升至87℃～92℃，在氮气保护下开始滴加3.0～3.5质量份的四丁基溴化铵和80～92质量份的甲基丙烯酸的混合液，滴加时间控制在1～1.5小时，当酸值小于4mgKOH／g时，结束反应，制得甲基丙烯酸环氧酯；第二步：甲基丙烯酸环氧酯预乳液的制备：将第一步合成的甲基丙烯酸环氧酯同75～82质量份的丙烯酸丁酯、24～28质量份的甲基丙烯酸甲酯均匀混合后，在高速搅拌的条件下滴加乳化剂和引发剂混合液，滴加时间控制在20‑25分钟，制得甲基丙烯酸环氧酯预乳液；第三步：丙烯酸酯预乳液的制备：将225～228质量份的丙烯酸丁酯、12～14质量份的甲基丙烯酸和75～77质量份的甲基丙烯酸甲酯均匀混合，在高速搅拌的条件下均匀滴加乳化剂和阻聚剂组成的混合液，滴加时间控制在20‑25分钟，滴加完毕后再继续高速搅拌20‑25分钟，得丙烯酸预乳液；第四步：环氧甲基丙烯酸酯复合乳液的制备：将60‑70％第三步制备的丙烯酸酯预乳液的同1.5～1.8质量份的NaHCO₃、3.7～4.0质量份的乳化剂CO‑436、1.0～1.4质量份的过硫酸铵和210～225质量份的蒸馏水均匀混合后，升温至85℃～90℃，待体系出现蓝相后，滴加由3.5～3.8质量份的过硫酸铵、84～90质量份的蒸馏水和剩余第三步制备的丙烯酸酯预乳液组成的混合液，滴加完毕后保温25～35分钟，再滴加第二步制备的甲基丙烯酸环氧酯预乳液，滴加完毕后保温55‑65分钟，将温度降至常温，用氨水将pH值调节至7～8，过滤产品，除去滤渣后得环氧甲基丙烯酸酯复合乳液。