[发明专利]剥层云母使用溶胶凝胶水解缩合完成化学改质的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310692404.7 申请日: 2013-12-17
公开(公告)号: CN104512898A 公开(公告)日: 2015-04-15
发明(设计)人: 赖宜廷;许政伟 申请(专利权)人: 台湾染敏光电股份有限公司
主分类号: C01B33/42 分类号: C01B33/42
代理公司: 北京银龙知识产权代理有限公司 11243 代理人: 钟晶;於毓桢
地址: 中国台*** 国省代码: 中国台湾;71
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摘要: 发明涉及一种剥层云母使用溶胶凝胶水解缩合完成化学改质的制备方法。所述方法包括将云母粉末与碱性溶剂混合在高温高压环境下进行离子置换;将离子置换完成的云母过滤收集以去离子水清洗过后,再将云母置于去离子水溶液中;将pH值调整至小于6,云母完成剥层并完全分散于水溶液中,此时水溶液程现完全透明状态;直接使用此云母水溶液进行溶胶凝胶反应以将有机分子插层于云母之间,溶胶凝胶反应结束后,再将反应物的pH值调整至大于7,将析出的云母过滤清洗最后烘干可得到产物。本发明利用混合碱碱性溶液于高温高压环境下制得的云母可在pH小于6的水溶液中剥离并完全分散,有利于溶胶凝胶法对云母进行有机表面改质与插层。
搜索关键词: 云母 使用 溶胶 凝胶 水解 缩合 完成 化学 制备 方法
【主权项】:
一种剥层云母使用溶胶凝胶水解缩合完成化学改质的制备方法,包括以下步骤:(a)原料混合步骤:将粉末状的云母与金属碱性溶剂一起加入于压力锅中,其中该粉末状的云母在该金属碱性溶剂的重量比例为5~95%;(b)加压加热反应步骤:将装有该粉末状的云母与该金属碱性溶剂的该压力锅加热搅拌至110℃~280℃,且该压力锅的锅炉压为100psi~1000psi,以及该粉末状的云母与该金属碱性溶剂的离子交换时间为30分钟~24小时;(c)过滤清洗步骤:将完成步骤(b)后的该云母过滤,并直接以去离子水冲洗该云母以去除过多的该金属碱性溶剂;(d)酸化分散步骤:将完成步骤(c)后的该云母加入于该云母重量1~50倍的去离子水溶液中,并直接加入盐酸、硝酸、醋酸、硫酸或其他可作为溶胶凝胶法催化剂的酸性溶剂,将pH值调至小于6后,此时该云母完全分散于该去离子水溶液中并呈现完全透明状态;(e)溶胶凝胶反应步骤:将pH值持续调整至2后缓慢加入预进行溶胶凝胶反应的化合物重量比为1~200%,剧烈搅拌30分钟~24小时;(f)酸碱中和析出步骤:将完成步骤(e)后的反应溶剂pH值调整到7~8左右,并将剥离且完成化学改质的该云母析出;(g)产物烘干收集步骤:过滤收集该步骤(f)析出后的固体状该云母,并利用去离子水与酒精清洗该固体状云母,以及将该固体状云母于100℃烘干后得出化学改质的云母产物。
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