[发明专利]一种从米糠中实现高品质米糠油、阿魏酸联产的制备方法

摘要

一种从米糠中实现米糠油、阿魏酸联产的制备方法，其特征是包括以下步骤：1）浸出,2）过滤,3）脱蜡，4）蒸发1，5）调配1，6）脱胶，7）脱酸1及分离，8）调配2，9）脱酸2及分离，10）蒸发2，11）汽提，12）脱色过滤，13）脱臭，14）皂化分离，15）下层溶剂回收，16）酸化及过滤，17）脱色精制，18）真空低温干燥。本发明方法改变了现有的米糠油制取生产工序，在混合溶液下进行精炼，一方面脱酸中性油损失少，精炼得率高，另一方面，在混合溶液状态下脱酸，杂质都较好溶解在溶剂中，生成的皂脚杂质含量少，使得后续提取高纯度阿魏酸成为可能。本方法工艺简化，能提高制品质量、提高制品得率，降低制品成本。

主权项

一种从米糠中实现米糠油、阿魏酸联产的制备方法，其特征是包括以下步骤：1）浸出,加入正已烷或异已烷作为溶剂，将米糠中的油脂浸出出来,浸出温度50‑55℃,时间40‑60min；2)过滤,将浸出出来的混合溶液经过过滤器过滤，过滤目数40‑60目；3）脱蜡：将过滤后的混合溶液温度降至7‑12℃，养晶12hr,然后离心分离，将蜡脱出；4）蒸发1，将离心分离之后的混合溶液初步去除部分溶剂，经过第一次蒸发后，将混合溶液浓度控制在45%‑65%，蒸发温度控制在60‑70℃；5）调配1，经第一次蒸发后的混合溶液，根据实际浓度差异加入浓混合溶液或新鲜溶剂调配，浓混合溶液采用二蒸后的混合溶液，调配后使目标浓度控制在48‑53%;6）脱胶，将调配1后的混合溶液中加入磷酸进行脱胶，将油脂中的非水化磷脂转化为水化磷脂，从而脱去胶体杂质；所述磷酸浓度为75‑85%，加入量为油量的0.1%‑0.3%，反应温度60‑70℃，反应时间10‑20min；7）脱酸1及分离，将脱胶后的混合溶液中加入碱液与油脂中部分的游离脂肪酸反应形成皂脚，并以离心方法将皂脚分离；生成的皂脚同时也吸附部分胶质、色素和微量元素等；所述的碱液浓度8～20Be，加碱量为（50‑90%）*7.13*10‑4*（待脱酸前酸价‑已脱酸后酸价）*毛油重量；反应时间30‑45min，温度45‑50℃，脱酸1后的油酸价控制在3‑6mgKOH/g；8）调配2，经脱酸1及分离后的混合溶液，根据实际浓度差异加入浓混合溶液或新鲜溶剂调配，浓混合溶液采用二蒸后的混合溶液，调配后使目标浓度控制在48‑53%；9）脱酸2及分离，在经调配2后的混合溶液中加入碱液与油脂中部分的游离脂肪酸反应形成皂脚，并以离心方法将皂脚与混合溶液分离；碱液浓度16～24Be，加碱量为（1.1‑1.2）*7.13*10‑4*（待脱酸前酸价‑已脱酸后酸价）*毛油重量；反应时间12‑22min，温度50‑55℃，控制脱酸2后的油酸价小于或等于1mgKOH/g；10）蒸发2，将脱酸2及分离步骤后的混合溶液进一步去除部分溶剂，经过第二次蒸发后，混合溶液浓度在93%‑98%，蒸发温度控制在90‑100℃；11）汽提，将蒸发2步骤后的混合溶液进行水蒸汽蒸馏，以将混合溶液中的溶剂进一步去除，使汽提后的溶液成为浸出毛米糠油，所述的浸出毛米糠油中的溶剂含量在100PPM以内，汽提温度100‑110℃；12）脱色过滤，将浸出毛米糠油干燥脱溶后，加入白土进行脱色，白土加入量：1‑3%油重，脱色温度90‑110℃，真空‑0.095Mpa,反应时间30‑40min，然后过滤；13）脱臭，将脱色过滤后的滤清液进行水蒸汽蒸馏脱臭，直接蒸汽加入量：1‑3%油重，脱臭温度230‑270℃，真空133‑399Pa,反应时间20‑45min，然后得成品米糠油；14）皂化分离，将从步骤9）脱酸2分离出的皂脚中，加入：30‑60%浓度、4‑10倍皂脚量的异丙醇加以溶解，然后加入20‑40Be,谷维素含量1.5‑3倍量碱液进行补充皂化，皂化时间2‑6小时，在搅拌转速40‑80转/分钟，温度100‑150℃，压力0.1‑0.4Mpa下进行；反应完成，静置1小时后，取出下层清液；15）下层溶剂回收，在绝对压力小于0.03MPa的低温真空下，将下层溶剂进行负压回收；16)酸化及过滤，将下层清液加入酸溶液进行酸沉后，过滤得到阿魏酸粗品，所述酸溶液是盐酸或硫酸，pH值为2‑6；17)脱色精制，将阿魏酸粗品在5‑15倍水量，水温60‑90℃下溶解，加入2‑6%阿魏酸粗品量的活性碳进行脱色，反应时间10‑30min后过滤，滤清液冷却至18‑22℃，过滤分离得精制阿魏酸制品，所述的脱色精制进行2‑3次；18)真空低温干燥，将脱色精制后的阿魏酸，在真空低温度60‑70℃下进行低温干燥，得到阿魏酸产品。