[发明专利]一种无酶葡萄糖传感器泡沫铜修饰碳工作电极的制备方法

摘要

本发明公开了一种无酶葡萄糖传感器泡沫铜修饰碳工作电极的制备方法，解决了现有技术的葡萄糖传感器工作电极制备方法得到的工作电极响应速度慢，稳定性、灵敏性与重现性较差的问题，它主要包括以下步骤：（一）碳工作电极的预处理；（二）泡沫铜的制备；（三）泡沫铜与丝网印刷碳电极的集成。本发明通过在碳工作电极表面集成泡沫铜，以提高电极的响应速度和传感器的灵敏度，本发明工艺步骤简单，成本低，过程易控，通过对泡沫铜制备工艺的整体优化，得到的泡沫铜空隙率高，比表面积大，渗透性能好，对葡萄糖具有高的催化活性和大的有效面积，有利于提高电极的响应速度和传感器的灵敏度。

主权项

一种无酶葡萄糖传感器泡沫铜修饰碳工作电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（一）碳工作电极的预处理将碳工作电极置于清洗液中超声处理10~20min后，用蒸馏水洗净，再置于乙醇中超声处理10~30min，用氮气吹干，待用； （二）泡沫铜的制备（1）除油：将空隙率≥90%，平均孔径0.2~0.5mm，厚度为1~2mm的聚氨酯泡沫材料置于温度为40~60℃的除油液中浸泡8~10min后用蒸馏水冲洗干净；（2）一次粗化：将除油后的聚氨酯泡沫材料置于第一粗化液中进行一次粗化，第一粗化液的配方为：高锰酸钾8~10g/L，硫酸5~7mL/L，一次粗化时间为5~10min，温度为35~40℃，一次粗化后用蒸馏水将聚氨酯泡沫材料冲洗干净并挤干；（3）二次粗化：将一次粗化后的聚氨酯泡沫材料置于第二粗化液中进行二次粗化，第二粗化液的配方为：三氧化铬5~7g/L，硫酸3~5 mL/L，二次粗化时间为12~14h，温度为40~50℃，二次粗化后将聚氨酯泡沫材料用蒸馏水冲洗干净并挤干；（4）敏化：将步骤（3）得到的聚氨酯泡沫材料置于温度为20~30℃的敏化液中浸泡5~10min后，用蒸馏水洗净，挤干；（5）活化：将步骤（4）得到的聚氨酯泡沫材料置于20~30℃的活化液中浸泡5~10min，挤干； （6）解胶：将步骤（5）得到的聚氨酯泡沫材料置于解胶液中浸泡3~5min；（7）化学镀铜：将化学镀液加热至85~90℃，将步骤（6）得到的聚氨酯泡沫材料置于化学镀液中浸泡5~10min；（8）分步电镀：先将步骤（7）得到的聚氨酯泡沫材料置于电镀液中在4~6V电压下预镀3~5min，再在表观电流密度为0.3~0.5A/cm²，温度40~50℃的条件下电沉积20~30min，晾干；（9）热处理：对步骤（8）中的聚氨酯泡沫材料进行焚烧处理后，于体积比为1：3的氮氢混合气体中在680~700℃下进行退火处理，得泡沫铜；（三）泡沫铜与丝网印刷碳电极的集成在步骤（一）得到的碳工作电极表面均匀涂上一层质量浓度为1~3%的多聚赖氨酸溶液，将步骤（二）得到的泡沫铜切割成厚度为0.1~0.2mm，形状与碳工作电极形状相对应的薄片后放置在碳工作电极表面，待多聚赖氨酸溶液干燥后即得泡沫铜修饰的碳工作电极。