[发明专利]医用金属植入材料多孔钽的制备方法

摘要

一种医用植入材料多孔钽的制备方法，是用乙基纤维素与无水乙醇配制成的溶液和钽粉制成钽粉浆料，并浇注于有机泡沫体中，浸渍直至有机泡沫体孔隙注满钽粉浆料，然后干燥除去浇注有钽粉浆料的有机泡沫体中的分散剂，在惰性气体保护气氛下脱脂处理以除去有机粘结剂和有机泡沫体，真空下烧结制得多孔烧结体，再真空下退火及常规后处理制得多孔钽；所述钽粉的平均粒径小于10μm、氧含量小于0.1%。本发明制得的多孔钽医用植入材料具有很好的生物相容性及较好的力学性能，特别适用于作为肩骨、颅骨及面骨组织创伤或缺损处的连结构件的医用植入材料。同时，所述的制备方法工艺简单、易控；整个制备过程无害、无污染、无毒害粉尘，对人体无副作用。

主权项

一种医用植入材料多孔钽的制备方法，其特征在于：以粒径小于9μm、氧含量小于0.1%的金属钽粉为原料，以乙基纤维素乙醇溶液为粘结剂溶液制成钽粉浆料，并浇注于其孔径为0.70mm，密度0.025g/cm³，硬度75°的聚氨酯泡沫载体中；然后真空干燥、脱脂处理、真空烧结、真空退火及常规后处理制得；其中，将乙基纤维素用无水乙醇加热至溶解配制成质量百分浓度3%左右的乙基纤维素乙醇溶液；然后将重量大约为4份的金属钽粉加入冷却后的重量为1份的所述乙基纤维素乙醇溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；再将上述聚氨酯泡沫放入呈浆糊状的钽粉浆料中反复浸渍直至聚氨酯泡沫孔隙注满；真空干燥以除去注满钽粉浆料的聚氨酯泡沫中的乙醇，真空度保持0.01Pa，干燥温度78℃，干燥时间4.0h；对于真空干燥后的聚氨酯泡沫置于钨器中放入非氧化气氛炉中升温至800℃，保护气氛为99.999%氩气进行脱脂处理，其在升温之前先通入氩气至少0.5h以排除炉内空气、脱脂气氛1×10^‑4 Pa～1×10^‑3Pa，控温过程：以3℃/min的速率从室温升至400℃，保温50min，氩气通入速率0.5L/min；以1.5℃/min的速率从400℃升至700℃，保温100min，氩气通入速率1L/min；再关闭电源，脱脂后的样品随炉冷却，氩气通入速率1L/min，直至冷却至室温时关闭氩气；对于脱脂处理后的样品随钨器置于高真空高温烧结炉内升温至2100℃进行真空烧结，烧结气氛1×10^‑4 Pa～1×10^‑3Pa；以12℃/min的速率从室温升至1200℃，保温70min，真空度为1×10^‑4Pa；以15℃/min的速率升至1500℃，保温90min，真空度为1×10^‑4Pa～1×10^‑3Pa；以10℃/min的速率升至2350℃，保温280min ，真空度为1×10^‑4Pa；烧结完毕，真空度为1×10^‑4Pa～1×10^‑3Pa；以11℃/min的速率冷却至1600℃，保温40min；以13℃/min的速率冷却至1250℃，保温70min ，以10℃/min的速率冷却至800℃，然后随炉冷却；对于真空烧结冷却后的样品随刚玉容器置于真空退火炉中升温至1000℃进行去应力退火处理，在升温之前退火炉内的真空度至少要达到1×10^‑3Pa，以18℃/min的速率从室温升至1200℃，保温400min，真空度为1×10^‑3Pa；再以9℃/min的速率冷却至800℃，保温150min，真空度为1×10^‑4Pa～1×10^‑3Pa；以12℃/min的速率冷却至600℃，保温100min，真空度为1×10^‑4Pa；以20℃/min的速率冷却至室温，真空度为1×10^‑3Pa。