[发明专利]高效生产二丙二醇二苯甲酸酯的方法无效

专利信息
申请号: 201310702107.6 申请日: 2013-12-19
公开(公告)号: CN103739493A 公开(公告)日: 2014-04-23
发明(设计)人: 叶大铿;陈路生;胡海思 申请(专利权)人: 广州正道环保新材料有限公司
主分类号: C07C69/78 分类号: C07C69/78;C07C67/08
代理公司: 广州市红荔专利代理有限公司 44214 代理人: 关家强
地址: 510000 广东省广州市*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 高效生产二丙二醇二苯甲酸酯的方法,其工艺流程是按比例称量苯甲酸和二丙二醇以及催化剂硫酸氢钠投入反应釜进行酯化。再抽至另一中和釜加入NaOH水溶液进行中和,待分层后水洗、再分层后脱色再水洗,干燥,过滤后检验得到成品。本发明公开了一种以氯化亚锡为催化剂在一个容积为5.5立方米的反应釜中,生产出4.5吨高品质的增塑剂或称DPDB。
搜索关键词: 高效 生产 丙二醇 苯甲酸 方法
【主权项】:
高效生产二丙二醇二苯甲酸酯的方法,其工艺流程如下:称取苯甲酸、二丙二醇和催化剂氯化亚锡投入反应釜中,苯甲酸与二丙二醇的摩尔比为2.1:1,苯甲酸过量5%,催化剂氯化亚锡为总物料重量的0.25%;在反应釜的导热管通入导热油加热,当苯甲酸全部溶解后,反应釜的螺旋桨开动搅拌,加热至170℃~180℃时,有水并伴有升华的苯甲酸蒸出;当温度快速升至220℃~230℃,此时反应完成,停止加热;导热管通入冷却油冷却反应物料,当反应釜内温度降至100℃时,经管道从反应釜底部抽出反应物料送至中和釜;用70℃的5%的NaOH水溶液中和未反应完的苯甲酸,调至PH=8;待中和釜中反应物料分层后,将下层粗产物抽至一水洗釜进行水洗,此时,PH=7.3;粗产物在一水洗釜水洗后,反应物料再分层,将下层粗产品再抽至另一水洗釜,用H2O2脱色,再水洗;待再次水洗过后反应物料分层后,下层产品抽至干燥釜,在120℃~130℃加热干燥;经过干燥后的产品过滤得无色透明的二丙二醇二苯甲酸酯。
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