[发明专利]一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法有效
申请号: | 201310711402.8 | 申请日: | 2013-12-20 |
公开(公告)号: | CN103741163A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 由君;吴绵元;刘波;郭晓峰;张红霞 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | C25B3/06 | 分类号: | C25B3/06 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法,本发明涉及有机电化学技术领域。本发明要解决2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑合成过程中使用磺酰氯、氯气等为氯化试剂所引起的环境污染、设备腐蚀和人身安全等问题。本发明的方法如下:在单室电解池中,铂片为阴阳电极,1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯为原料,盐酸溶液为电解质,室温电解氯化,可以得到高纯度的2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。本发明在生产中不直接使用氯化试剂,避免了使用氯化试剂带来的环境污染和人身安全等问题;氯化副产物HCl可以作为反应原料循环使用,减少了反应的副产物,提高了氯化反应的原子经济性;反应条件温和,产品收率高,纯度好。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 噻唑 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑氯‑5‑氯甲基‑1,3‑噻唑的合成方法,其特征在于所述的2‑氯‑5‑氯甲基‑1,3‑噻唑的合成方法是按照以下步骤进行的:一、用有机溶剂将1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯溶解,再与盐酸水溶液混合,得到电解液,其中,盐酸水溶液的浓度为2.0mol/L~10.0mol/L;其中,1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯与有机溶剂的质量体积比为1g:3mL~16mL;1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯与盐酸水溶液的质量体积比为1g:3mL~16mL;二、将步骤一配制的电解液置于单室电解池中,以铂片为阴阳电极,在温度为0℃~40℃、电流密度为0.1A/cm2~0.4A/cm2的条件下,进行电解氯化,电解氯化时间为3.5h~15.0h;三、步骤二电解氯化结束后,减压蒸出有机溶剂和盐酸,收集剩余物,采用质量百分含量为30%的NaOH水溶液将剩余物中和至中性,然后用二氯甲烷萃取2次,将萃取液合并后,干燥,减压脱溶,得到2‑氯‑5‑氯甲基‑1,3‑噻唑。
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