[发明专利]高含量粉坐醇中间体2.4’-二氟二苯甲酮的合成方法在审
申请号: | 201310711478.0 | 申请日: | 2013-12-23 |
公开(公告)号: | CN104045539A | 公开(公告)日: | 2014-09-17 |
发明(设计)人: | 蒋明;李敏;王凯 | 申请(专利权)人: | 江苏佳华新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C49/813 | 分类号: | C07C49/813;C07C45/46 |
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地址: | 213000 江苏省常州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种高含量粉坐醇中间体2.4'-二氟二苯甲酮的合成方法,具体包括:(1)在氟苯和邻氟苯甲酰氯中加入催化剂三氯化铝,氟苯:邻氟苯甲酰氯:三氯化铝的比例为1-2:1:2-3;(2)控制反应温度为100-150℃;(3)滴加酰氯,保持温度为50-60℃;(4)水介油层减压蒸馏,回收氟苯,真空度为0.098MPa,得到粗品;(5)在步骤(4)中得到的粗品中,加入重结晶溶剂进行重结晶,出料。本发明制备工艺简单,且获得的产品含量较高。 | ||
搜索关键词: | 含量 粉坐醇 中间体 2.4 二氟二苯甲酮 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种高含量粉坐醇中间体2.4'‑二氟二苯甲酮的合成方法,其特征在于,具体包括:(1)在氟苯和邻氟苯甲酰氯中加入催化剂三氯化铝,氟苯:邻氟苯甲酰氯:三氯化铝的比例为1‑2:1:2‑3;(2)控制反应温度为100‑150℃;(3)滴加邻氟苯甲酰氯,保持温度为40‑60℃;(4)水介油层减压蒸馏,升温至100‑110℃,保温2小时,回收氟苯,真空度为0.098MPa,放入2000ml水中,得到粗品;(5)在步骤(4)中得到的粗品中,加入重结晶溶剂进行重结晶,出料。
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