[发明专利]一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜及其制备的方法

摘要

本发明涉及膜分离材料技术领域，具体是一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜及其制备的方法，多通道非对称结构纯质碳化硅膜组成为纯质碳化硅，由0.1-100μm碳化硅颗粒烧结而成，具有三维空间的连通空隙结构，在过滤方向上孔道呈由小到大的非对称结构，膜开孔率在32-60％，过滤表征孔径范围在10纳米-1000纳米间；膜材为管状多通道结构，通过2-4次烧结而成，膜基材和过滤层通过粘结剂作为碳化硅前驱体裂解反应形成新的碳化硅而烧结结合，烧结温度在700-1400℃。所制得的碳化硅膜具有过滤精度高、纯度高、孔隙率高、强度大、通量大、使用寿命长的特点，制备方法具有控制灵活、能耗低、原料易得、成型容易、适合工业定制、满足规模化生产的优点。

主权项

一种多通道非对称结构纯质碳化硅膜及其制备的方法，其特征在于：多通道非对称结构碳化硅膜的组成为纯质碳化硅颗粒，具有三维空间的连通空隙结构，在过滤方向上孔道呈由小到大的非对称结构，膜开孔率在32‑60％，过滤表征孔径范围在10纳米‑1000纳米间；膜材为管状多通道结构，可以是圆管状或方管状或六边形管状，通道形状可以是圆形或方形或六边形。 所述的多通道非对称结构碳化硅膜的制备方法，首先烧制基材，然后在基材上进行多次涂覆和烧结，涂覆次序是由大到小的渐进式。具体实施步骤如下： (1)制作基材 将50‑100μm碳化硅颗粒、粘结剂、造孔剂、固化剂、分散剂和溶剂按照质量百分比为(85wt％‑65wt％)：(15wt％‑5wt％)：(30wt％‑10wt％)：(1wt％‑5wt％)：(0.3wt％‑0.6wt％)：(10wt％‑30wt％)混合，经混料机机械搅拌20‑60min，然后再进入练泥机内挤压混炼20‑60min，形成混合更加均匀并有良好塑性的浆料泥；将上述浆料泥通过挤出机挤出加工为多通道膜胚体，胚体通过红外快速烘干定型后，进入真空、氮气、或惰性气体的保护气氛下烧结炉中烧结，升温速率为3‑8℃／min，首先升温至150‑250℃，保温20‑90min；然后再以3‑8℃／min升温速率升温至1000‑1400摄氏度，保温20‑180min；然后再以1‑10℃／min的降温速率，温度降至350‑450℃，保温30‑60min，最后随炉自然冷却至室温；得到多通道非对称结构纯质碳化硅膜基材。 (2)非对称过滤层制备和烧结 将5‑10μm、0.5‑1μm、0.1‑0.5μm碳化硅颗粒分别与粘结剂、造孔剂、分散剂和溶剂按照质量百分比(45wt％‑10wt％)：(10wt％‑2wt％)：(20wt％‑5wt％)：(2wt％‑10wt％)：(50wt％‑80wt％)混合，经机械搅拌均匀，形成有良好流动性的浆液，分别将5‑10μm、0.5‑1μm、0.1‑0.5μm碳化硅颗粒制成的浆料编号为1号浆料、2号浆料、3号浆料。将多通道非对称结构纯质碳化硅膜基材放入垂直的管道内，基材两端通过密封圈密封固定，仅使基材内的通道与管道内的浆液有接触，然后通过重力作用将1号浆液以一定速度通过管道，并持续一定时间，在基材两端和内部通道涂上一层浆料，经烘干后进入烧结炉内烧结，升温速率为2‑6℃／min，首先升温至150‑250℃，保温20‑90min；然后再以2‑6℃／min升温速率升温至900‑1200摄氏度，保温20‑180min；然后再以1‑10℃／min的降温速率，温度降至300‑400℃，保温10‑30min，最后随炉自然冷却至室温，得到有1层过滤层的多通道非对称结构纯质碳化硅膜。 再将上述制成的碳化硅膜再次依照上面的方式涂上2号浆料，经烘干后进入烧结炉内烧结，升温速率为2‑6℃／min，首先升温至150‑250℃，保温20‑90min；然后再以2‑6℃／min升 温速率升温至800‑1100摄氏度，保温20‑120min；然后再以1‑6℃／min的降温速率，温度降至250‑350℃，保温10‑30min，最后随炉自然冷却至室温，得到有2层过滤层的多通道非对称结构纯质碳化硅膜。 再将上述制成的碳化硅膜再次依照上面的方式涂上3号浆料，经烘干后进入烧结炉内烧结，升温速率为2‑6℃／min，首先升温至150‑250℃，保温20‑60min；然后再以2‑6℃／min升温速率升温至700‑1100摄氏度，保温20‑90min；然后再以1‑6℃／min的降温速率，温度降至200‑300℃，保温10‑30min，最后随炉自然冷却至室温，得到有3层过滤层的多通道非对称结构纯质碳化硅膜。 步骤(1)和步骤(2)中，粘结剂包括聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、硅油、聚二甲基硅烷的一种或一种以上；造孔剂为羧甲基纤维素、酵母粉、有机聚合物微球的一种或一种以上；固化剂为羧烷基酰胺、酚醛树脂、环氧树脂、石油焦的一种或一种以上；分散剂为聚乙烯亚胺、四甲基氢氧化铵的一种或一种以上；溶剂主要为乙醇、甲苯或水。