[发明专利]一种二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的制备方法

摘要

本发明涉及一种二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的制备方法，是针对二氧化钛的光催化效能和氧化亚铜的导电性能，采用电化学的电解氧化法，先制备二氧化钛纳米管阵列基片，再制备二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结产物，此制备方法工艺先进，数据准确翔实，产物为黄色片状，截面呈长方形，二氧化钛和氧化亚铜之间为化学键结合，对紫外光和可见光有明显的吸收，在可见光照射下电流密度为1.0‑1.6mA/cm2，可在太阳能发电、光伏产品中使用，是十分理想的制备二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的方法。

主权项

一种二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的制备方法，其特征在于：使用的化学物质为：磷酸、氟化氨、钛片、铂片、甘汞片、乙酸铜、硫脲、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位制备方法如下：(1)配制磷酸水溶液称取磷酸3.4mL±0.01mL，量取去离子水100mL，加入烧杯中，用电磁搅拌器搅拌5min，成0.3mol/L的磷酸水溶液；(2)配制乙酸铜水溶液称取乙酸铜0.799g±0.001g，量取去离子水200ml，加入烧杯中，用电磁搅拌器搅拌5min，成0.01mol/L的乙酸铜水溶液；(3)配制电解液称取氟化氨0.148g±0.001g，加入配制好磷酸水溶液烧杯中，用电磁搅拌器搅拌5min，成电解液；(4)制备二氧化钛纳米管阵列基片二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备是在直流电源电解槽内进行的，是以钛片为阳极，铂片为阴极，电解液为介质，制成二氧化钛纳米管阵列基片；①清洗电解槽电解槽为玻璃材料制作，用去离子水清洗电解槽内部，使其洁净，清洁后晾干；②将电解液200mL加入电解槽内，然后加入氟化氨0.148g±0.001g；电解槽内的磁子搅拌器进行搅拌，使其溶解；③将钛片、铂片垂直吊装在电解槽内，电解液要淹没钛片、铂片；钛片接通直流电源阳极，铂片接通直流电源阴极；④开启电解槽内直流电源，电解氧化电压为30V，功率为2W,电解氧化时间360min；⑤浸泡清洗，电解氧化后切断直流电源，将钛片取出，垂直置于清洗器内，加入去离子水100mL，浸泡清洗10min；清洗后取出，在空气中晾干，为二氧化钛纳米管阵列基片；⑥退火处理，将晾干的二氧化钛纳米管阵列基片置于退火炉中进行退火，退火温度450℃，退火时间240min，退火后冷却至25℃；(3)制备二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结的制备是在直流电源电解槽内进行的，是在乙酸铜电解液中，在三电极体系下完成的；①将配置的乙酸铜水溶液200mL加入洁净的玻璃电解槽内；然后加入硫脲0.076g±0.001g，搅拌10min，成0.02mol/L的乙酸铜电解液；②确认二氧化钛纳米管阵列基片为工作电极，铂片为对电极，甘汞片为参比电极，并垂直置于玻璃电解槽内的乙酸铜电解液中；并淹没；③接通工作电极、对电极、参比电极的直流电源，采用脉冲电流法进行沉积，沉积的阴极电流为0.5mA，时间为0.9s，阳极电流为0.1mA，时间为0.1s，沉积总时间为300s；沉积完成后，将工作电极二氧化钛纳米管阵列基片在无水乙醇中浸泡5min，然后在空气中自然晾干；沉积后，二氧化钛纳米管阵列基片上生成二氧化钛/氧化亚铜异质结；④无水乙醇浸泡、清洗将生成二氧化钛/氧化亚铜异质结的二氧化钛纳米管阵列基片垂直置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，浸泡清洗5min；清洗后晾干，即为二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结产物；(6)检测、分析、表征制备的二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结产物的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；用X射线衍射仪进行物相分析；用扫描电子显微镜和透射电子显微镜进行形貌和结构分析；结论：二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结为黄色片状，截面呈长方形，二氧化钛和氧化亚铜之间为化学键结合，对紫外光和可见光有明显的吸收，在可见光照射下光电流密度为1.0‑1.6mA/cm2；(7)产物储存对制备的二氧化钛/氧化亚铜同轴异质结产物储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。