[发明专利]一种含磷双酚A酚醛树脂的制备方法有效
申请号: | 201310722683.7 | 申请日: | 2013-12-24 |
公开(公告)号: | CN103724575A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 代三威;徐康林;陈小强 | 申请(专利权)人: | 四川东材科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28;C08G59/14;C08G59/62 |
代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种含磷双酚A酚醛树脂的制备方法,其特征是包括:将216份(质量)9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、600份二甲苯、30~60份醛化合物在90~120℃搅拌反应,制得9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的衍生物;将228份线性双酚A酚醛树脂、103~738份9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的衍生物、0.23~23份催化剂在100℃~220℃搅拌反应,冷却,加入正丁醇混合,用水萃取,蒸馏除去正丁醇,即制得含磷双酚A酚醛树脂。本发明制得的含磷双酚A酚醛树脂适用作环氧树脂、苯并恶嗪树脂的反应型阻燃剂,也可用作环氧树脂的固化剂。 | ||
搜索关键词: | 一种 含磷双酚 酚醛树脂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种含磷双酚A酚醛树脂的制备方法,其特征是包括下列步骤:a、制备9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的衍生物:在一个配有回流冷凝管、搅拌、热电偶的反应器A中,加入216质量份9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物、600质量份二甲苯,升温到90~120℃,搅拌下将30~60质量份醛化合物加入反应器A中,搅拌反应2~6小时,冷却沉淀后过滤,固体物用体积比为1:1的二甲苯和乙醇混合溶剂进行重结晶3次后,干燥,制得9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的衍生物;所述醛化合物为多聚甲醛或三聚甲醛;b、制备含磷双酚A酚醛树脂:在一个配有回流冷凝管、搅拌、热电偶的反应器B中,加入228质量份线性双酚A酚醛树脂、103~738质量份9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的衍生物、0.23~23质量份催化剂,升温到反应温度100℃~220℃,搅拌反应2~30h,冷却;再加入300~900质量份正丁醇混合、得反应后物料,用水萃取3次,弃去含催化剂等的水相,蒸馏有机相、除去正丁醇,余下物即为制得的含磷双酚A酚醛树脂;所述催化剂为碱金属或碱土金属的醋酸盐。
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