[发明专利]一种测定甲基托布津含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种测定甲基托布津含量的检测方法，其步骤为：（1）将样品与酸化甲醇水溶液以5-10g:10mL的比例混合，均质，离心，得上清液A和沉淀物；（2）将沉淀物与酸化甲醇水溶液混合，均质，离心，得上清液B；合并上清液A和上清液B，定容得提取液；（3）将提取液和石油醚以1:1-1:3的体积比混合，振荡，离心，取下层液过滤，得进样溶液；（4）将所述进样溶液进行液相色谱-串联质谱法检测，即可。本发明的检测方法尤其适用于测定芽菜类植物中甲基托布津的残留量，其检测准确性高，受环境变化影响小，能够快速进行甲基托布津的定性及定量测定。

主权项

1.一种测定甲基托布津含量的检测方法，其包括下述步骤：（1）将样品与酸化甲醇水溶液以5-10g:10mL的比例混合，均质，离心，得上清液A和沉淀物；（2）将所述沉淀物与酸化甲醇水溶液混合，均质，离心，得上清液B；合并所述上清液A和所述上清液B，定容得提取液；其中，所述沉淀物和酸化甲醇水溶液的配比为5-10g:10mL；（3）将所述提取液和石油醚以1:1-1:3的体积比混合，振荡，离心，取下层液过滤，得进样溶液；（4）将所述进样溶液进行液相色谱-串联质谱法检测，即可；其中，液相色谱的检测条件包括：洗脱液由流动相A和流动相B组成，流动相A为10mmol/L的乙酸铵溶液，流动相B为乙腈，洗脱梯度如表1所示：表1时间流动相A流动相B0-3分钟，不含3分钟70-90v/v%10-30v/v%3-5.1分钟，不含5.1分钟5-15v/v%85-95v/v%5.1-6分钟70-90v/v%10-30v/v%色谱柱为C₁₈色谱柱；其中，所述的v/v%为占所述流动相A和所述流动相B总体积的体积百分比；其中，质谱的检测条件包括：离子化模式为电喷雾电离模式；质谱扫描方式为多反应监测，所述多反应监测的条件如表2所示：表2其中，a为定量离子。