[发明专利]一种从辣木叶中萃取并分离辣木黄酮和辣木皂苷的工艺

摘要

本发明涉及一种从辣木叶中萃取并分离辣木黄酮和辣木皂苷的工艺，其特征在于：将辣木叶片干燥，粉碎，装入滤筐投入萃取釜中，密闭萃取釜。加入有机萃取剂，减压回收溶剂，得到黑绿色浸膏。后分别依次加入乙酸乙酯、正丁醇、水萃取，离心，取上清液，合并乙酸乙酯、正丁醇清液，减压浓缩，干燥后得到棕黄色浸膏，取该浸膏适量上硅胶柱，洗脱，检测，取黄酮含量较高部分洗脱液，浓缩至干粉，重结晶。取水溶出上清液，减压浓缩得到浸膏，取适量该浸膏上硅胶柱，洗脱，检测，用乙酸乙酯溶析结晶，再用乙醇、甲醇重结晶即得高纯皂苷类产品。

主权项

1.一种从辣木叶中萃取并分离辣木黄酮和辣木皂苷的工艺，其特征在于：将新鲜采摘的辣木叶片干燥，粉碎至200～700目，装入滤筐中，投入亚临界萃取釜中，密闭萃取釜，调节萃取釜内真空度至0.06～0.1MPa；然后加入有机萃取剂，所述有机萃取剂是体积分数70％～100％的甲醇或乙醇，调节固液比1∶5～1∶20(g∶ml)，升温至80～200℃，每次所得萃取液投入溶剂回收釜，减压回收溶剂，提取2～3次，每次的提取时间为0.1h～4h，得到黑绿色浸膏；后分别依次加入5倍量的乙酸乙酯、正丁醇、乙醚或丙酮萃取2～3次，离心，取上清液，合并乙酸乙酯、正丁醇清液，减压浓缩，干燥后得到棕黄色浸膏，取该浸膏适量上硅胶柱，用洗脱液按极性由小到大梯度洗脱，检测，取黄酮含量较高部分洗脱液，浓缩至干粉，用甲醇或乙醇重结晶2～4次即得纯度为98％以上的黄酮类产品；取乙醚或丙酮溶出上清液，减压浓缩得到黄绿色浸膏，取适量该浸膏上硅胶柱，用洗脱液按极性由小到大梯度洗脱，检测，取皂苷含量较高部分洗脱液，用水溶析结晶，再用乙醇、甲醇重结晶2～4次即得高纯皂苷类产品，其中，亚临界萃取设备为亚临界萃取成套设备，温度80～200℃，压力范围在108kPa～4048kPa；柱层析的硅胶是200～300目，硅胶溶于两倍体积的洗脱液中，并超声除气泡，梯度洗脱速率为0.2～3mL/min。/n