[发明专利]高透过率纳米多孔气凝胶材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种高透过率纳米多孔气凝胶材料及其制备方法。该技术采用两步溶胶-凝胶法制备SiO₂溶胶，通过老化、溶剂替换，并采用乙腈超临界干燥工艺，即在超临界干燥过程中创新性地引入乙腈作为溶剂，获得透明度高、成型性好、易于加工的块体气凝胶。该SiO₂气凝胶是典型的介孔材料，其具有极高的光学透过率（83.4%,550nm）和极低的热导率（0.065W/(mK)）等特点。这种合成方法制备的SiO₂气凝胶具有特殊的纳米多孔结构，优异的物理性能（如：光学），极大地促进该材料在光电器件、气敏传感器、太空高速粒子捕获和电化学储能器件、保温隔热等领域的有重要的应用价值和应用潜力。

主权项

一种高透过率纳米多孔气凝胶材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）两步溶胶‑凝胶法配制二氧化硅溶胶：第一步先以硅源、溶剂、不足量的水和适量催化剂混合，混合液在85℃下洄流20小时以实现充分混合并提高水解速率，然后95℃时蒸馏4小时去除反应生成的溶剂，获得部分水解、部分缩聚的硅溶胶（CS）；其中硅源、溶剂、去离子水、催化剂的摩尔比为0.6‑1:0:1‑20:0.1‑1.5:1‑5×10^‑5；第二步反应是根据所需二氧化硅气凝胶的密度将CS与非醇有机溶剂、水和氨水混合，其体积比为1: 5‑30:1.1‑1.6:0.02‑0.03；混合液经充分水解后获得二氧化硅溶胶，然后将溶胶倒入模具中，约20分钟后经缩聚反应形成均匀透明的二氧化硅凝胶；（2）老化、替换处理：先将湿凝胶用少量的乙腈覆盖，老化1‑3天，再用乙腈替换3‑4次，每次12‑48小时；（3）超临界干燥：进样时，先将样品置于有顶盖的钢丝网盒中，以减小进气和替换阶段乙腈超临界流体对样品的冲击，然后将其置于高压釜中密封；同时在釜体中加入乙腈，其加入量以稍稍没过样品为宜；升温前，打开进气阀以约1 MPa/min的进气速率通入4.2 MPa的氩气进行保护，避免升温过程中，孔洞内的溶剂挥发引起釜内的压强升高，对网络结构产生冲击，使其孔洞坍塌；待釜体内保护气压稳定后进行升温，先以1°C/min的速率升温至270℃，高压釜内压强随之增至7.9 MPa，达到亚临界状态；然后，以0.2 °C/min的速率缓慢升温至295℃，压强也升至10.5 MPa，保证乙腈流体完全进入超临界状态，此时超临界升温阶段结束，进入超临界保温状态；为保证凝胶孔洞内的溶剂同釜内的乙腈超临界流体进行充分的替换，保温半小时后再放气；放气时，需维持温度在295℃，打开放气阀，随着不断放出乙腈和氩气的混合流体，釜体内压强逐渐减小，直至釜内气压为零，放气速率约为0.2～0.3 MPa/min；放气完全后，高压釜自然冷却至室温则干燥阶段完成，即可获得高透过率的二氧化硅气凝胶。