[发明专利]一种化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法

摘要

本发明公开了一种化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法，所述检测方法采用高效液相色谱法，能够同时测定化风丹药母中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱三种生物碱的含量，所述方法专属性强、重现性、稳定性及精密度良好，峰形好，结果可靠，能够从源头上对化风丹质量进行控制，使化风丹质量达到稳定，可控及安全。

主权项

一种化风丹药母中双酯型生物碱的检测方法，其特征在于：所述化风丹药母按照重量组分计算，由牛胆汁126.7份、白附子28.2份、生半夏28.2份、生天南星28.2份、生川乌28.2份、郁金14.1份、神曲0.14份按照下述方法制备而成：取方中白附子、生半夏、生南星、生川乌、郁金、神曲粉碎成细粉；加入牛胆汁混合均匀，置于容器中发酵20‑80天，取出，干燥，即得；所述检测方法采用高效液相色谱法测定：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：以乙腈：四氢呋喃=25:15为A；以乙酸—乙酸铵溶液为B，进行梯度洗脱，洗脱程序为：0～22min，20%～23%A、80%～77%B；22～40min，23%～25%A、77%～75%B；流速1.0mL·min‑1，柱温30℃，检测波长200～300nm；理论塔板数按次乌头碱峰计算不低于1000～6000；对照品溶液的制备：取乌头碱、新乌头碱、次乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇：三氯甲烷=1:1的混合液制成每1mL含乌头碱0.050～0.150mg，含新乌头碱0.080～0.200mg，含次乌头碱0.060～0.160mg的混合对照品溶液；供试品溶液的制备：取化风丹药母2～4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入氨试液1.5mL，精密加入异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液10～50mL，称定重量，超声处理20～40min，放冷，再称定重量，异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液12.5mL，40～60℃水浴挥干，残渣精密加入异丙醇：乙酸乙酯=1:1的混合溶液2mL溶解，滤过，取续滤液，即得；测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，分别测量乌头碱、新乌头碱和次乌头碱峰的面积，计算，即得。