[发明专利]一种用完全蒸发法制备聚合物对称多孔膜的方法

摘要

本发明公开了一种完全蒸发法制备具有立体网络贯穿结构的聚合物对称多孔膜的方法。其特征在于，在成膜过程中，通过控制成膜温度、压强及成膜气氛的换气速率控制成膜液中溶剂及致孔剂的净挥发速率，使成膜液内部溶剂及致孔剂净扩散进入成膜液表层的速率大于或等于溶剂及致孔剂净扩散进入成膜气氛中的速率，从而达到抑制成膜液皮层形成的目的。由于抑制了皮层的形成，因此通过本申请发明的方法所制备的聚合物多孔膜上下表面空隙率相同，形成具有立体网络贯穿结构的聚合物对称多孔膜。本发明方法可应用于膜分离、锂离子电池隔膜等领域。

主权项

一种完全蒸发法制备聚合物对称多孔膜的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： （1）将聚合物、溶剂及致孔剂进行混合溶解，制得聚合物多孔膜成膜液；每100mL溶剂中含有2g以上的聚合物，聚合物含量上限为该聚合物在溶剂中达到完全饱和时该聚合物的含量；所述致孔剂与溶剂的体积比为1:100至15:100； （2）取开有通气孔的成膜槽，将致孔剂与溶剂混合物加入成膜槽中，恒温、恒压下密封静置10min以上；密封后成膜槽的初始容积数值与成膜槽表面积数值之比为1:1至1:5，容积单位为cm³，面积单位为cm²；加入的致孔剂与溶剂混合物的体积占成膜槽初始总容积的2.5:70至3.5:70，致孔剂与溶剂的体积比与步骤（1）中致孔剂与溶剂的体积比相同；所述恒温温度低于所述溶剂沸点30℃至50℃，恒压压强为一个大气压至0.01MPa； （3）将步骤（1）所述成膜液注射至成膜槽中，成膜液占成膜槽初始总容积的4:70至6:70，在恒温恒压下静置10min至40min，所述恒温温度与步骤（2）中恒温温度相同，所述恒压压强与步骤（2）中恒压压强相同； （4）通过通气孔对成膜槽内进行换气，至成膜液转变为乳白色凝胶层膜后30min停止换气，换气速率满足如下关系式： τ₂≤τ₁               （I）； w%·V=S·τ₂≤S·τ₁   （II）； 其中，τ₁为溶液内部溶剂向溶剂表面扩散速率，单位为cm²／g·s；τ₂为表面溶剂向溶剂外界气氛的扩散速率，单位为cm²／g·s：溶剂在溶剂外界气氛中的饱和度满足（I）条件下时，溶剂饱和度为w%；V为换气速率，单位为L/min；S为成膜液表面面积，单位为cm²； 换气后成膜槽中形成聚合物薄膜； （5）将聚合物薄膜恒温恒压下真空干燥12h至48h，既得聚合物对称多孔膜；所述恒温温度低于聚合物薄膜玻璃化转变温度30℃；所述恒压压强为0MPa至‑0.07MPa。