[发明专利]一种西洛他唑的生产方法在审
| 申请号： | 201310726628.5 | 申请日： | 2013-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN104744436A | 公开（公告）日： | 2015-07-01 |
| 发明（设计）人： | 张云 | 申请（专利权）人： | 张云 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213200 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明涉及一种西洛他唑的生产方法，具体步骤如下以5-氯-N-环己基戊酰胺为原料，往1.75g5-氯-N-环己基戊酰胺在15ml苯的溶液中，缓慢加入1.9g五氯化磷，加入1.4mol/LH3N在llml苯中的溶液，得1.7g5-(4-氯丁基)-1-环己基四唑，将3.2g6-羟基-3，4-二氢-2(1H)-喹啉酮和1.4g氢氧化钾溶于20ml异丙醇，提取液依次用lmol/L氢氧化钠溶液、稀盐酸和水洗，剩余液用硅胶层析，氯仿-甲醇(301)洗脱。然后再用甲醇-水重结晶，得6.0g无色针状结晶的西洛他唑。所述的一种西洛他唑的生产方法，其制造成本低，生产方便简单，能够实现批量化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种西洛他唑的生产方法，其特征是具体步骤如下：以5?氯?N?环己基戊酰胺为原料，在冰浴冷却下，往1.75g5?氯?N?环己基戊酰胺在15ml苯的溶液中，缓慢加入1.9g五氯化磷，再在室温搅拌1h，在室温和搅拌下，加入1.4mol/LH3N在llml苯中的溶液，搅拌过夜后，再回流2h，减压蒸去溶剂，剩余物倾入冰水，用氯仿提取，提取液依次用水、稀碳酸氢钠溶液和水洗，无水硫酸钠干燥，蒸去氯仿后，剩余物用异丙醇?水重结晶，得1.7g5?(4?氯丁基)?1?环己基四唑，将3.2g6?羟基?3，4?二氢?2(1H)?喹啉酮和1.4g氢氧化钾溶于20ml异丙醇，在回流下，滴加5.7g上面得到的四唑化合物在15ml异丙醇中的溶液，继续回流搅拌4h，减压浓缩至干，剩余物用氯仿提取，提取液依次用lmol/L氢氧化钠溶液、稀盐酸和水洗，无水硫酸钠干燥。蒸去氯仿，剩余液用硅胶层析，氯仿?甲醇(30：1)洗脱，然后再用甲醇?水重结晶，得6.0g无色针状结晶的西洛他唑。
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