[发明专利]一种紫外线吸收剂奥克立林的制备方法

摘要

本发明公开了一种紫外线吸收剂奥克立林的制备方法，是以氰基乙酸异辛醇、环己烷、氰基乙酸为原料，采用磷钨酸作为催化剂进行酯化反应；再将酯化反应所得的氰基乙酸异辛酯分离后采用弱碱NaHco₃作为催化剂，在反应釜中依次加入环己烷、二苯甲酮、碳酸氢钠搅拌升温至回流，进行缩合反应，分离提纯，最后所得的奥克立林粗品脱色精制、结晶，脱溶，即得奥克立林成品，收率达到80%；其外观为浅黄色透明的粘性液体，折光率n²⁰=1.565，比重1.050，含量99.68%，达到USP36产品质量标准；本发明方法具有反应完全，副产物少，收率高，生产成本低等特点。

主权项

一种紫外线吸收剂奥克立林的制备方法，其特征在于由下述步骤组成：⑴酯化反应以氰基乙酸异辛醇为原料，采用磷钨酸作为催化剂进行酯化反应，在反应釜中依次加入氰基乙酸异辛醇、环己烷、氰基乙酸、磷钨酸，按重量比计，氰基乙酸异辛醇：环己烷：氰基乙酸：磷钨酸=4:1.6:2:0.1，于90‑96℃搅拌加热回流8‑10小时，反应结束后，反应物料降温至15‑18℃，抽滤，滤液至蒸馏釜，固体磷钨酸可重复使用；⑵ 氰基乙酸异辛酯的分离将上述抽至蒸馏釜的反应物料搅拌升温，首先常压蒸馏至釜内温度达120℃，接收顶温70‑82℃的馏份，即为环己烷，可作为溶剂重复使用；再控制真空度，釜内温度130‑135℃，接收顶温95℃以下的馏份即为回收的氰基乙酸异辛醇，经检测后，可重复使用；剩余物料即为氰基乙酸异辛酯，降至常温装桶备用；⑶ 缩合反应   以步骤⑵所得的氰基乙酸异辛酯为原料，采用弱碱NaHco₃作为催化剂，在反应釜中依次加入环己烷、二苯甲酮、碳酸氢钠搅拌升温至回流，控制回流温度在102‑104℃，回流时间16‑18小时；反应结束后，反应物料降温至20‑25℃；按重量比计，氰基乙酸异辛酯：环己烷：二苯甲酮：碳酸氢钠=4.5:3:3:0.3；  ⑷分离提纯     将步骤⑶ 所得的反应物料转至水洗釜，加入自来水水洗搅拌30分钟，待上层物料用水洗至PH=6‑7后，静置30分钟，再加入氰基乙酸异辛酯用量1/9的无水硫酸钠静置干燥4小时以上，下层水层分至废水系统；上层物料抽滤至反应釜中搅拌升温，常压蒸馏至釜内温度达120℃，接收顶温70‑82℃的馏份，即为环己烷；釜内温度180℃，接收顶温125‑170℃之间的馏份即为回收的氰基乙酸异辛酯和二苯甲酮混合物；当釜内温度稳定在180℃，顶温下降至125℃后，停止蒸馏，将物料降至常温，釜内剩余反应液即为奥克立林粗品；⑸产品精制  将步骤⑷所得的奥克立林粗品溶液，转至脱色釜，抽入无水乙醇，常温搅拌1小时，开冰盐降温至‑15℃下结晶，同时将抽滤器冷却，将液体抽滤干净；再将抽滤器中的物料回温至常温后，抽至脱溶釜；将脱溶釜的物料在真空下搅拌升温至80℃，蒸馏4小时，直至溶剂挥发干净；将釜内蒸馏液降至常温，即得奥克立林成品；收率达到80%；其外观为浅黄色透明的粘性液体，折光率n²⁰=1.565，比重1.050，含量99.68%。