[发明专利]一种从雪松松针中制备食品褐变抑制剂的方法有效
| 申请号： | 201310728872.5 | 申请日： | 2013-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN103739582A | 公开（公告）日： | 2014-04-23 |
| 发明（设计）人： | 高鸿;梁雪;吴艳萍;钟凯;黄毅娜;山口五十磨 | 申请（专利权）人： | 四川大学 |
| 主分类号： | C07D311/32 | 分类号： | C07D311/32;A23L1/272 |
| 代理公司： | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人： | 邓继轩 |
| 地址： | 610065 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从雪松松针中制备食品褐变抑制剂的方法，其特点是将干燥雪松松针粉碎，按料液比1g∶10～20mL加入正己烷，在室温下震荡12～24h，过滤分离正己烷萃取液；回收脱脂松针，按料液比1g∶10～30mL加入浓度为50～70wt%的甲醇作为提取剂，在室温下震荡24～48h，分离上清液，并将上清液浓缩干燥后获得甲醇浸膏，得率为15～22%；将上述甲醇浸膏悬浮于浓度为50wt%的甲醇20～30mL，上大孔吸附树脂DiaionHP-20层析柱，用甲醇-水梯度洗脱，浓度为0wt%、15wt%、30wt%、40wt%、60wt%、100wt%甲醇，洗脱流速为3～5mL/min，收集上述40wt%甲醇洗脱液，浓缩干燥后得到食品褐变抑制剂，用高效液相色谱分离纯化；获得褐变抑制剂的有效组分2R,3R-二氢杨梅素。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 雪松 松针 制备 食品 抑制剂 方法 | ||
【主权项】：
一种从雪松松针中制备食品褐变抑制剂的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）将干燥雪松松针粉碎，平均粒度为300～500μm，按料液比1g∶10～20mL加入正己烷，在室温下震荡12～24h，过滤、分离正己烷萃取液；（2）回收上述脱脂松针，按料液比1g∶10～30mL加入浓度为50～70wt%的甲醇作为提取剂，在室温下震荡24～48h，分离上清液，并将上清液浓缩干燥后获得甲醇浸膏，得率为18～22%；（3）将上述甲醇浸膏悬浮于浓度为50wt%的甲醇20～30mL，上大孔吸附树脂Diaion HP‑20层析柱，用甲醇‑水梯度洗脱，浓度为0wt%、15wt%、30wt%、40wt%、60wt%、100wt%甲醇，洗脱流速为3～5mL/min；（4）收集上述40wt%甲醇洗脱液，浓缩干燥后得到样品，用制备高效液相色谱继续分离纯化；制备色谱的分离条件如下：ODS‑3色谱柱（φ20×250mm，5μm）；流速，5mL/min；柱温25℃；检测波长，280nm；梯度洗脱液，甲醇和水的体积比为1∶1；收集16.5min的色谱峰，减压除去溶剂，获得食品褐变抑制剂。
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