[发明专利]一种高纯碳酸钙试剂的制备方法在审
| 申请号： | 201310733362.7 | 申请日： | 2013-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN104724745A | 公开（公告）日： | 2015-06-24 |
| 发明（设计）人： | 李刚;刘庆山 | 申请（专利权）人： | 天津市科密欧化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C01F11/18 | 分类号： | C01F11/18 |
| 代理公司： | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人： | 李蕊 |
| 地址： | 300000 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高纯碳酸钙试剂的制备方法，具体步骤为：（1）形成氢氧化钙悬浊液备用；（2）形成硝酸钙溶液备用；（3）向硝酸钙溶液中加入氢氧化钙悬浊液，强碱性条件下后加入双氧水，静置过滤得到第一滤液备用；（4）向第一滤液中加入少量硝酸调节PH6，加热浓缩至比重1.3-1.6，放冷分离得到结晶；（5）碳酸铵加入到去离子水中溶解过滤得到第二滤液备用；（6）所得结晶加入热水中，取适量第二滤液加入，至溶液浑浊并出现少量沉淀，静置后过滤，得到第三滤液备用；（7）加入第二滤液至沉淀完全，分离沉淀物并洗涤至氮化物合格，烘干即得；所述制备方法所得碳酸钙试剂纯度高，满足了电子行业对于碳酸钙试剂纯度的需求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 碳酸钙 试剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯碳酸钙试剂的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：（1）将氧化钙加入去离子水中，形成氢氧化钙悬浊液备用；（2）去离子水加热至75‑90℃，加入硝酸钙，溶解形成硝酸钙溶液备用；（3）在60‑80℃温度条件下向硝酸钙溶液中加入氢氧化钙悬浊液，保证PH强碱性条件下，搅拌均匀后加入双氧水，静置8‑12h，过滤，得到第一滤液备用；（4）向第一滤液中加入少量硝酸调节PH6，加热浓缩至比重1.3‑1.6，放冷结晶，分离得到结晶；（5）温度15‑18℃条件下将碳酸铵加入到去离子水中溶解，过滤，得到第二滤液备用；（6）量取去离子水加热到80‑95℃，将步骤（4）所得结晶加入热水中，溶解后稍放冷至65‑75℃，取适量第二滤液加入，至溶液浑浊并出现少量沉淀，静置后过滤，得到第三滤液备用；（7）向第三滤液中加入第二滤液至沉淀完全，分离沉淀物；（8）将沉淀物用75‑90℃去离子水洗涤至氮化物合格，甩干，在200℃条件下烘干，即得。
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