[发明专利]一种合成二甲基二氯硅烷的新工艺有效
申请号: | 201310734085.1 | 申请日: | 2013-12-27 |
公开(公告)号: | CN103709187B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 谢谋证;周俊;刘达波;邱玲;白丽娜 | 申请(专利权)人: | 江西蓝星星火有机硅有限公司 |
主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12;B01J27/125 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 330319*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明涉及一种用甲基氯硅烷副产物歧化合成二甲基二氯硅烷的新工艺,该方法是以γ‑Al2O3固载AlCl3为催化剂,同时加入氯化锌与氯化锡的混合物,用甲基三氯硅烷与三甲基氯硅烷或者低沸加入至原料罐中,用氮气送料至预热段,预热段温度为50‑200℃,原料在此气化进入反应段,反应段温度维持200‑400℃,反应压力为0‑0.6Mpa。停留时间10‑40s,反应后,产物经冷凝器冷却,冷却后的单体进入收集罐,尾气用碱液吸收。本发明的优点是此工艺合成的二甲基二氯硅烷的含量高于现有的专利以及相关文献的水平,且此工艺操作简单,能有效的降低“三废”的排放,可大规模地连续化处理甲基氯硅烷副产物。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基 硅烷 新工艺 | ||
【主权项】:
一种合成二甲基二氯硅烷的工艺,其特征在于:将甲基三氯硅烷与三甲基氯硅烷或者甲基三氯硅烷与低沸物加入至原料罐中,同时加入氯化锌与氯化锡的混合物,用氮气送料至固定床反应器预热段,预热段温度为50‑200℃,原料在此汽化后进入直径为φ25mm的固定床反应段,反应段内装填有AlCl3固载γ‑Al2O3固载催化剂,反应段温度为250‑400℃,反应压力为0‑0.6Mpa;停留时间10‑40s,产物经冷凝器冷却,冷却后的单体进入收集罐,少量尾气用碱液吸收;收集后的单体精馏出二甲基二氯硅烷后,可再次作为原料循环使用;所述的甲基三氯硅烷与三甲基氯硅烷的摩尔比为甲基三氯硅烷:三甲基氯硅烷=1:1或1.5:1,所述的甲基三氯硅烷与低沸物的质量比为甲基三氯硅烷:低沸物=1.25:1或1.5:1;所述的氯化锌与氯化锡的混合物中各组分的质量比为氯化锌:氯化锡=1.15‑1.89:1,氯化锌与氯化锡的混合物的用量为甲基三氯硅烷与三甲基氯硅烷总量的10‑100ppm或者甲基三氯硅烷与低沸物总量的10‑100ppm;所述的AlCl3固载γ‑Al2O3固载催化剂的用量为甲基三氯硅烷与三甲基氯硅烷总质量的3‑5‰或者甲基三氯硅烷与低沸物总质量的3‑5‰;所述的低沸物中组分的重量百分数为:(CH3)4Si为16.7%,(CH3)2 HSiCl为32.0%,CH3HSiCl2为28.0%,其他组分为23.3%。
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