[发明专利]一种炔醇的制备方法有效
| 申请号： | 201310737048.6 | 申请日： | 2013-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN104744211B | 公开（公告）日： | 2017-04-12 |
| 发明（设计）人： | 王志轩;吴兴华;李寅;李波 | 申请（专利权）人： | 上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司;浙江新和成特种材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/42 | 分类号： | C07C29/42;C07C33/042;C07C33/048;C07C33/14 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明公开了一种炔醇的制备方法，包括如下步骤（1）向金属试剂中通入乙炔进行金属交换反应，反应结束后，控制乙炔压力为0.3～1.5MPa进行单边化反应，通过在线红外的监控得到单边乙炔化物；（2）保持乙炔压力为0.3～1.5MPa，向步骤在（1）得到的单边乙炔化物中加入羰基化合物进行加成反应，反应完全后，经过水解得到所述的炔醇。该制备方法中，使乙炔压力保持在合适的范围之内，既可以单边化反应中单乙炔化物的比例，又能进一步提高最终得到的炔醇的收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种炔醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)卤代烃和金属在溶剂中进行格氏反应得到金属试剂；所述的卤代烃的结构为R1X，所述的金属为Mg或Zn，所述的金属试剂的结构为R1MX；其中，R1为C1～C5烷基或者C1～C5烯基，M为Mg或Zn，X为Cl，Br或I；(2)向步骤(1)得到的金属试剂中通入乙炔进行金属交换反应，反应结束后，控制乙炔压力为0.3～1.5MPa进行单边化反应，得到单边乙炔化物；(3)保持乙炔压力为0.3～1.5MPa，向步骤(2)得到的单边乙炔化物中加入羰基化合物进行加成反应，反应完全后，经过水解反应得到所述的炔醇；所述的炔醇的结构如式(Ⅰ)所示：所述的羰基化合物的结构如式(Ⅱ)所示：式(Ⅰ)和式(Ⅱ)中，R2和R3为H、C1～C5烷基或者C1～C5烯基；步骤(1)～步骤(3)的反应在密闭系统中连续进行；所述的密闭系统包括依次连接的格氏反应段、金属交换反应段、加成反应段和水解反应段；所述的金属交换反应和单边化反应在金属交换反应段中一步进行。
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