[发明专利]一种对苯二酚的合成方法在审
申请号: | 201310739975.1 | 申请日: | 2013-12-27 |
公开(公告)号: | CN104744217A | 公开(公告)日: | 2015-07-01 |
发明(设计)人: | 孙诚;徐林;丁克鸿;顾志强;李明;曹美荣;马庆炎 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C37/04 | 分类号: | C07C37/04;C07C39/08 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司11237 | 代理人: | 耿小强 |
地址: | 江苏省扬州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 暂无信息 | 说明书: | 暂无信息 |
摘要: | 本发明是关于对苯二酚(简称HQ)的制备方法。包括下列步骤(1)重氮化反应;(2)水解反应;(3)萃取反应;(4)除杂反应。本发明将亚硝基硫酸用于对苯二酚重氮化反应使整个反应体系无含盐废酸,水解废酸经过简单处理即可套用,工艺清洁环保,反应过程不会生成钠盐,可以保证酸的稳定循环套用。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯二酚 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种对苯二酚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)重氮化反应:在重氮反应器中加入硫酸、98%含量的对氨基苯酚,搅拌降温至?5~15℃,然后控制温度在0~5℃滴加亚硝基硫酸溶液,滴加时间1~1.5h,滴毕保温0.5h,保温毕加入尿素搅拌15min,保温与加料温度均保持在0~5℃,得到清澈透明的深红色重氮液,于0℃保存待水解用;(2)水解反应:在水解反应器中加入硫酸作为底酸,升温至反应温度,开始滴加重氮液,滴加时间约1~2h,滴加毕保温一段时间,水解反应结束,得到水解液。(3)萃取反应:用萃取剂对水解液在室温下进行萃取,萃取得到萃取油层和萃余水层,萃取油层经过脱溶、除焦、结晶得到对苯二酚成品,萃余水层60?70wt%直接套用于水解反应,剩余30?40wt%经过除杂处理套用于重氮反应。(4)除杂反应:用于重氮反应的萃余水层经过除杂、浓缩后与发烟硝酸混合后作为底物,向其中通入二氧化硫合成亚硝基硫酸,余下的萃余水层可以用于碱性废水的中和处理。
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