[发明专利]一种高比容量石墨烯包覆镍钴锰酸锂材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种锂离子电池正极材料，尤其是涉及一种高比容量石墨烯包覆镍钴锰酸锂材料的制备方法。其主要是解决现有技术所存在的镍钴锰酸锂的放电比容量较低，而高镍的镍钴锰酸锂，镍和锂在材料内部易发生混排现象造成锂的析出，当空气湿度较大时，析锂现象较为严重等的技术问题。本发明采用镍钴锰酸锂材料以及石墨烯薄片，在180℃条件下将石墨烯薄片溶于DMF溶液中配置成浓度为100-1000ppm的石墨烯DMF溶液，在搅拌的条件下将DMF溶液滴加到制备的镍钴锰酸锂材料中，再将上述所得材料放入真空干燥箱中110-140℃烘干，即得成品。

主权项

一种高比容量石墨烯包覆镍钴锰酸锂材料的制备方法，其特征在于所述的方法包括：a．制备镍钴锰酸锂粉末，作为被石墨烯包覆的原料；b．经过优化选择一种含K₂SO₄的水溶液作为电解质溶液，加入反应容器中，反应容器可以是玻璃或陶瓷器具及塑料容器；c．用天然石墨或石墨粉末压成杆作为制作石墨烯的原料，也作为一个正极工作电压，将钨丝用银焊连接条形天然石墨；用一根铂丝做负极放置于反应容器中；d．加2～4V电压于石墨电极上，并且SO₄^2‑缓慢地插入石墨晶界中；e．施加高偏移电压+8～16V，在施加+10V偏移电压前，天然石墨仍然为一个单片，一旦高偏移电压加上，石墨薄片开始膨胀，石墨开始氧化，紧接着加一个负的偏移电压‑8～16V于石墨电极上，被氧化石墨发生还原，如此重复，石墨迅速离解，直到分解成双层石墨烯薄片，厚度为 2～4 nm，扩散到溶液中，漂浮于电解质表面上；f．将漂浮于K₂SO₄溶液上的石墨烯被收集，通过过滤膜真空过滤，将大石墨颗粒除掉后，用水反复洗涤，除去残留酸液；g．干燥后，最后将得到的石墨烯薄膜的粉末分散在二甲基甲酰胺溶液中，通过温和的水浴进行超声处理；h．将悬浮液进行离心分离，离心分离悬浮溶液后，即得成品石墨烯薄片；i．将镍钴锰酸锂材料放入搅拌罐中高温搅拌，在170～200℃条件下将石墨烯薄片分散到二甲基甲酰胺溶液中，并将石墨烯二甲基甲酰胺溶液逐滴加入上述搅拌中的镍钴锰酸锂材料中，滴加完后将上述材料置于真空干燥箱烘干，得到石墨烯包覆镍钴锰酸锂材料，该材料中石墨烯的含量为0.2—3wt%。