[发明专利]一种合成高硅铝比超细NaY分子筛的方法

摘要

一种合成高硅铝比超细NaY分子筛的方法，其特征在于，首先收集高硅铝比超细NaY分子筛的晶化母液，加入无机酸和可溶性铝盐溶液调节pH值，形成硅铝凝胶沉淀，过滤后得到SiO₂/Al₂O₃为17～85的硅铝凝胶滤饼；该滤饼部分或全部用于制备导向剂，然后加入混合了硅源、铝源和水的反应凝胶，在全动态条件下经历至少三段程序升温控制的晶化过程。采用该方法合成的NaY分子筛，平均晶粒在100～500nm之间，骨架硅铝比（SiO₂/Al₂O₃）高于6.7。该方法能够实现硅源的全循环利用。

主权项

一种合成高硅铝比超细NaY分子筛的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)制备硅铝凝胶：收集高硅铝比超细NaY分子筛晶化母液，加入无机酸和可溶性铝盐溶液，使pH值=5.5～9.0，形成SiO₂/Al₂O₃为17～85的硅铝凝胶沉淀，然后经过滤得到硅铝凝胶滤饼；(2)制备导向剂：将碱源、铝源、硅铝凝胶滤饼和去离子水以摩尔比Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O=5～20：1：17～25：150～500混合并搅拌，经5000～40000r/min转速下剪切乳化0.5～2.0h后，以静态或动态在4～50℃下陈化10～240h制成导向剂；(3)制备反应凝胶：将碱源、铝源、硅源、去离子水和导向剂混合制成反应凝胶，导向剂的加入量以Al₂O₃的摩尔含量计占合成体系的10%～50%，反应凝胶的总摩尔比为Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O=4～12：1：10～25：120～500；将反应凝胶以5000～40000r/min剪切乳化0.5～4h，然后转移到合成釜中密封；(4)晶化：在搅拌速率为50～800r/min的全动态条件下，反应凝胶在程序升温控制下完成晶化；(5)回收产品：晶化后的固体产物与晶化母液分离后再经洗涤、干燥，得到高硅铝比超细NaY分子筛，收集的晶化母液可再利用。