[发明专利]炭黑负载Rh-Rh17S15催化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201310740621.9 | 申请日： | 2013-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN103691456A | 公开（公告）日： | 2014-04-02 |
| 发明（设计）人： | 王峰;吉静;吕绍为;宋夜;李志林;刘景军;贾怡 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | B01J27/045 | 分类号： | B01J27/045 |
| 代理公司： | 北京五月天专利商标代理有限公司 11294 | 代理人： | 王天桂 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种炭黑负载Rh-Rh17S15催化剂及其制备方法，所述的催化剂包括炭黑颗粒以及分散在炭黑颗粒表面的平均粒径为8~10nm的Rh和Rh17S15纳米晶，所述的催化剂为固体粉末，炭黑负载Rh-Rh17S15催化剂的负载率范围在10%~50%，其中Rh17S15相对Rh的含量为20%~100%。 | ||
| 搜索关键词： | 炭黑 负载 rh sub 17 15 催化剂 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种可调控活性的Rh‑Rh17S15催化剂的制备方法，所述的催化剂为固体粉末，粒径8~10nm的Rh和Rh17S15纳米晶均匀分散的负载在酸化炭黑颗粒的表面，炭黑负载Rh‑Rh17S15催化剂的负载率范围在10%~50%，其中Rh17S15相对Rh的含量为20%~100%；其特征在与所述的制备方法包括如下步骤：（1）配置0.01mol/L~0.1mol/L可溶性铑盐水溶液，并在80℃~100℃加热搅拌1~5h，随后将硝酸酸化炭黑加入到溶液中，超声分散30min~90min，得到含有铑盐和酸化炭黑的悬浊液；（2）1.0g~3.0g硫源（硫代硫酸酯或硫代硫酸盐）稀释在10ml~60ml去离子水中，0.5g~1.5g还原剂（如NaBH4）稀释在10ml~60ml去离子水中；（3）将步骤（2）配置的硫源和还原剂同时缓慢的滴加到步骤（1）配置的悬浊液中，并控制pH值为5~9，控制温度在30℃~60℃，滴加完毕后冷凝回流，反应温度控制在80℃~120℃，反应时间为3h~6h，反应结束后，反应溶液过滤、洗涤和干燥，得到炭黑负载Rh‑Rh17S15催化剂前驱体固体粉末；（4）将炭黑负载Rh‑Rh17S15催化剂前驱体固体粉末在氩气气体为保护气的条件下进行热处理：首先以5℃~10℃/min的升温速率升至500℃~800℃，随后保温3h~6h，随炉冷却，得到炭黑负载Rh‑Rh17S15催化剂。
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