[发明专利]制备千金子霜饮片的质量控制方法

摘要

本发明提供制备千金子霜饮片质量的控制方法，可有效解决千金子霜饮片在制备过程中质量的控制问题，方法是，利用近红外光谱技术测定千金子种仁中脂肪油的含量；先将验证样品集千金子种仁粉碎，再投入微波加热设备中加热；挤压制备千金子霜；测定千金子霜中脂肪油质量含量达到18-20%符合2010版中国药典要求；建立千金子霜中千金子甾醇的含量限度标准和烘干法建立千金子霜中水分的含量限度标准；利用近红外光谱技术分别测定千金子霜中千金子甾醇、水分含量，千金子甾醇含量在0.4-0.8%之间、水分含量≤8%为饮片质量达到要求，本发明有效、快速、便捷的控制千金子霜制霜过程以及饮片的质量，方法简单，稳定可靠，有效保证千金子霜饮片的质量。

主权项

一种制备千金子霜饮片质量的控制方法，其特征在于，由以下步骤实现：（1）、利用近红外光谱技术测定千金子种仁中脂肪油的含量，方法是，选取千金子种仁样品≥100个，过筛，随机选取校正样品集和验证样品集，校正样品集和验证样品集数量比为4∶1，即随机选择4/5作为校正样品集，1/5作为验证样品集，用近红外光谱仪对校正样品集中的药材粉末进行扫描，每个校正样品重复扫描3次，求平均光谱，得校正样品集的原始光谱数据；按2010版中国药典对样品脂肪油索氏提取：方法是，取千金子种仁，加入乙醚，索氏提取，称重，计算含量，再根据校正样品集与主因子数的相关图谱，当均方根误差RMSECV=1.09501，确定主因子数为6，校正集相关系数R2=0.99497、内部交叉验证均方差RMSEC=0.619、预测均方差RMSEP=0.709；运用近红外光谱仪对验证样品集中的药材粉末进行扫描，利用定量分析模型得到近红外光谱预测值，使用按药典法对样品脂肪油索氏提取方法测定的验证集数据做参考值，对模型进行检验，平均相对偏差在允许范围内，既可应用于检测样品；（2）、投料、加热：按加热设备容量投料，先将验证样品集千金子种仁粉碎，以不成团块状为准，再投入微波加热设备中加热；（3）、加热后挤压制备千金子霜；（4）、测定千金子霜中脂肪油质量含量是否达到18‑20%，达到18‑20%符合2010版中国药典要求，否则不符合要求；脂肪油质量含量超出20%，继续压榨；脂肪油质量低于18%，可加入新的千金子种仁碎粉调整；（5）、用2010版中国药典规定的高效液相色谱法建立千金子霜中千金子甾醇的含量限度标准和烘干法建立千金子霜中水分的含量限度标准：千金子霜中千金子甾醇的质量含量为0.4‑0.8%，水分的重量含量为≤8%；（6）、利用近红外光谱技术分别测定千金子霜中千金子甾醇、水分含量，千金子甾醇含量在0.4‑0.8%之间、水分含量≤8%为饮片质量达到要求，实现千金子霜制备的饮片质量控制。