[发明专利]钌络合物的反向重结晶方法有效
| 申请号： | 201310746160.6 | 申请日： | 2013-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN103772436A | 公开（公告）日： | 2014-05-07 |
| 发明（设计）人： | 张焘;詹文海;杨松旺;沈沪江;李勇明;刘岩 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00;C09B57/10;H01G9/20 |
| 代理公司： | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人： | 曹芳玲;郑优丽 |
| 地址： | 200050 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种钌络合物的反向重结晶方法，包括：（1）将钌络合物粗产物溶解于第一溶剂后过滤去除不溶杂质，所述第一溶剂为三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、和甲醇中的至少一种，所述第一溶剂的用量为：每溶解1g钌络合物粗产物使用10～50mL第一溶剂；（2）将步骤（1）所得的滤液冷冻以析出目标杂质，并过滤以去除目标杂质；（3）在步骤（2）所得的滤液中加入第二溶剂、或者将步骤（2）所得的滤液蒸除绝大部分所述第一溶剂后加入第二溶剂，以使目标钌络合物析出，经过滤、干燥得到目标钌络合物，所述第二溶剂为水、稀硝酸、或无水乙醇，所述第二溶剂的用量为步骤（1）中所述第一溶剂的用量的5～15倍。 | ||
| 搜索关键词： | 络合物 反向 重结晶 方法 | ||
【主权项】：
一种钌络合物的反向重结晶方法，其特征在于，包括：（1）将钌络合物粗产物溶解于第一溶剂后过滤去除不溶杂质，所述第一溶剂为三氯甲烷、四氢呋喃、N,N‑二甲基甲酰胺、乙腈、和甲醇中的至少一种，所述第一溶剂的用量为：每溶解1g钌络合物粗产物使用10～50mL第一溶剂；（2）将步骤（1）所得的滤液冷冻以析出目标杂质，并过滤以去除目标杂质；（3）在步骤（2）所得的滤液中加入第二溶剂、或者将步骤（2）所得的滤液蒸除绝大部分所述第一溶剂后加入第二溶剂，以使目标钌络合物析出，经过滤、干燥得到目标钌络合物，所述第二溶剂为水、稀硝酸、或无水乙醇，所述第二溶剂的用量为步骤（1）中所述第一溶剂的用量的5～15倍。
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