[发明专利]一种由7-氨基头孢烷酸一步法制备头孢洛宁的制备方法

摘要

本发明公开一种由7-氨基头孢烷酸一步法制备头孢洛宁的制备方法，其包括以下步骤：1）在0～10℃的水中加入7-氨基头孢烷酸；2）调节溶液的pH值；3）加入有机溶剂、噻吩乙酰氯和乙酸乙酯，在0～10℃下搅拌反应1-3小时；4）反应结束，静置，分层；5）往水相中加入活性炭脱色，抽滤；6）调节滤液的pH，然后加入异烟酰胺，在15～50℃下反应；7）反应结束，养晶1小时以上；8）过滤得到晶体，干燥，得到所述的头孢洛宁。本发明采用一步法制备头孢洛宁，反应过程无需对中间体进行分离提出，操作简便，反应步骤简单，收率高；以7-氨基头孢烷酸为原料，简单易得，市场价格低，大大降低了生成成本。

主权项

一种由7‑氨基头孢烷酸一步法制备头孢洛宁的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤： 1）在0～10℃的水中加入7‑氨基头孢烷酸；所述7‑氨基头孢烷酸与水的质量比为1：2‑20；2）用碱液调节步骤1）溶液的pH值为5.0～8.5；3）先往步骤2）得到的溶液中加入有机溶剂，然后再加入噻吩乙酰氯和乙酸乙酯，在0～10℃下搅拌反应1‑3小时，反应过程滴加碱液维持溶液的pH值为6.0～8.0；所述7‑氨基头孢烷酸、有机溶剂、噻吩乙酰氯和乙酸乙酯的质量比为1：2‑8：0.6‑1.5：10‑25；4）反应结束，静置，分层，水相中加入乙酸乙酯萃取洗涤2‑3次后，水相转移至碳脱罐；5）往步骤4）碳脱罐内的水相中加入活性炭脱色，抽滤；6）用浓度为10%‑34%的HCl水溶液调节步骤5）得到的滤液的pH值为5.0～7.0，然后往滤液中加入异烟酰胺，在15～50℃下反应60‑150小时；所述7‑氨基头孢烷酸与异烟酰胺的质量比为1：0.5‑2.0；7）反应结束，将料液降温至5℃以下,养晶1小时以上；8）将步骤7）得到的料液过滤，滤饼用水洗涤1‑2次，再丙酮洗涤，最后真空干燥滤饼，得到所述的头孢洛宁。