[发明专利]一种甲亚胺-H酸的制备方法无效
申请号: | 201310748936.8 | 申请日: | 2013-12-31 |
公开(公告)号: | CN104744320A | 公开(公告)日: | 2015-07-01 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 天津市光复科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C309/51 | 分类号: | C07C309/51;C07C303/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300203 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
权利要求书: | 暂无信息 | 说明书: | 暂无信息 |
摘要: | 本发明公开了一种甲亚胺-H酸的制备方法,该方法是步骤1、首先制备液Ⅰ;将H酸钠与纯水放入到搅拌桶中,得到H酸钠与纯水的混合溶液;步骤2、其次制备2-羟基苯甲醛95%乙醇溶液;步骤3、将液Ⅱ加入到温度控制在45~55℃环境下的搅拌桶中,制备得到一级混合溶液;步骤4、将一级混合溶液通过无水乙醇洗涤抽滤4~5次,得到结晶物;步骤5、将洗涤后的结晶物自然风干处理,烘干,结晶、密封,最终制得甲亚胺-H酸。本发明工艺简化,甲亚胺-H酸的产率高达80%以上,质量达到出口级水平;大大提高了灵敏度和产率。 | ||
搜索关键词: | 一种 亚胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种甲亚胺?H酸的制备方法,其特征在于,该方法的具体步骤是:步骤1、首先制备液Ⅰ;将H酸钠与纯水放入到搅拌桶中,通过搅拌桶在45~55℃的环境下搅拌,得到H酸钠与纯水的混合溶液,再在该混合溶液中加入盐酸,通过盐酸调节混合溶液的pH值为1.5,制得液Ⅰ;步骤2、其次制备液Ⅱ;将质量分数为95%的2?羟基苯甲醛加入到乙醇溶液中,得到2?羟基苯甲醛95%乙醇溶液,即制得液Ⅱ;步骤3、将液Ⅱ加入到温度控制在45~55℃环境下的搅拌桶中,液Ⅱ在45~55℃的环境搅拌下缓慢加入到液Ⅱ,搅拌时间保持在4h,搅拌4h后,在常温下放置24h;制备得到一级混合溶液;步骤4、将一级混合溶液通过无水乙醇洗涤抽滤4~5次,得到结晶物;步骤5、将洗涤后的结晶物自然风干处理,将风干处理后的结晶物通过烘干机烘干,烘干机温度控制在100~105℃,保持烘干时间为4h;将烘干后的结晶物通过干燥皿冷却,并通过密封罐密封保存,最终制得甲亚胺?H酸。
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