[发明专利]溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法无效

专利信息
申请号: 201310749523.1 申请日: 2013-12-25
公开(公告)号: CN103682344A 公开(公告)日: 2014-03-26
发明(设计)人: 段镇忠;赵肃莹 申请(专利权)人: 天津斯特兰能源科技有限公司
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;C01B25/45
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 陆艺
地址: 300300 天津*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法,包括以下步骤:(1)配锂浆液、铁浆液和磷浆液;配碳源浆液;(2)将锂浆液、铁浆液、磷浆液和碳源浆液,在50-70℃水浴条件下混合搅拌均匀,加入螯合剂,调节pH值,继续搅拌,得到湿凝胶;(3)将湿凝胶转至高压釜内,用惰性气体吹扫,密封,在250-280℃,压力为8.5-20Mpa条件下反应,使压力降至0.1Mpa,用惰性气体吹扫,并密封高压釜,待高温釜降至50℃以下取出碳包覆的磷酸铁锂前驱体;(4)将碳包覆的磷酸铁锂前驱体置于高温炉中烧结,得到磷酸铁锂材料。本发明实现材料的均匀碳包覆,降低了高温烧结温度,材料颗粒分布均匀,电化学活性能优异。
搜索关键词: 溶胶 凝胶 合成 磷酸 材料 方法
【主权项】:
一种溶胶‑凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法,其特征是包括以下步骤:(1)称取锂源、铁源、磷源分别置于三个容器中,分别加入无水乙醇超声分散30‑60min,配成摩尔浓度为1‑3mol/L的锂浆液、铁浆液和磷浆液;称取碳源置于一个容器中,加入无水乙醇,配成质量浓度为5%‑10%的碳源浆液;(2)将锂浆液、铁浆液、磷浆液和碳源浆液在50‑70℃水浴条件下混合搅拌均匀,其中Li、Fe和P的摩尔比为1:1:1,碳源含量为锂源、铁源和磷源总质量的5%‑10%,加入螯合剂,其中螯合剂用量为锂源和铁源摩尔数总量的0.5‑1倍,搅拌均匀后用氨水调节pH值至6‑8,继续搅拌2‑8小时,得到湿凝胶;(3)将湿凝胶转至高压釜内,用惰性气体吹扫高压釜后,密封,在250‑280℃,压力为8.5‑20Mpa条件下反应2‑8h,打开高压釜的放气阀,使高压釜内压力降至0.1Mpa,用惰性气体吹扫剩余乙醇30‑90min,并密封高压釜,待高温釜降至50℃以下取出碳包覆的磷酸铁锂前驱体;(4)将碳包覆的磷酸铁锂前驱体置于高温炉中在450‑600℃条件下烧结3‑10h,得到磷酸铁锂材料。
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