[发明专利]溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法无效
申请号: | 201310749523.1 | 申请日: | 2013-12-25 |
公开(公告)号: | CN103682344A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 段镇忠;赵肃莹 | 申请(专利权)人: | 天津斯特兰能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;C01B25/45 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300300 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法,包括以下步骤:(1)配锂浆液、铁浆液和磷浆液;配碳源浆液;(2)将锂浆液、铁浆液、磷浆液和碳源浆液,在50-70℃水浴条件下混合搅拌均匀,加入螯合剂,调节pH值,继续搅拌,得到湿凝胶;(3)将湿凝胶转至高压釜内,用惰性气体吹扫,密封,在250-280℃,压力为8.5-20Mpa条件下反应,使压力降至0.1Mpa,用惰性气体吹扫,并密封高压釜,待高温釜降至50℃以下取出碳包覆的磷酸铁锂前驱体;(4)将碳包覆的磷酸铁锂前驱体置于高温炉中烧结,得到磷酸铁锂材料。本发明实现材料的均匀碳包覆,降低了高温烧结温度,材料颗粒分布均匀,电化学活性能优异。 | ||
搜索关键词: | 溶胶 凝胶 合成 磷酸 材料 方法 | ||
【主权项】:
一种溶胶‑凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法,其特征是包括以下步骤:(1)称取锂源、铁源、磷源分别置于三个容器中,分别加入无水乙醇超声分散30‑60min,配成摩尔浓度为1‑3mol/L的锂浆液、铁浆液和磷浆液;称取碳源置于一个容器中,加入无水乙醇,配成质量浓度为5%‑10%的碳源浆液;(2)将锂浆液、铁浆液、磷浆液和碳源浆液在50‑70℃水浴条件下混合搅拌均匀,其中Li、Fe和P的摩尔比为1:1:1,碳源含量为锂源、铁源和磷源总质量的5%‑10%,加入螯合剂,其中螯合剂用量为锂源和铁源摩尔数总量的0.5‑1倍,搅拌均匀后用氨水调节pH值至6‑8,继续搅拌2‑8小时,得到湿凝胶;(3)将湿凝胶转至高压釜内,用惰性气体吹扫高压釜后,密封,在250‑280℃,压力为8.5‑20Mpa条件下反应2‑8h,打开高压釜的放气阀,使高压釜内压力降至0.1Mpa,用惰性气体吹扫剩余乙醇30‑90min,并密封高压釜,待高温釜降至50℃以下取出碳包覆的磷酸铁锂前驱体;(4)将碳包覆的磷酸铁锂前驱体置于高温炉中在450‑600℃条件下烧结3‑10h,得到磷酸铁锂材料。
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