[发明专利]一种基于无烟煤的石墨烯及氧化石墨烯的制备方法

摘要

本发明涉及基于无烟煤的氧化石墨烯的制备方法，该方法包括如下步骤：a.超净无烟煤粉制备；b.超净无烟煤粉预处理；c.氧化无烟煤分散液制备；d.氧化石墨烯胶体溶液制备；e.氧化石墨烯制备。本发明还涉及一种由上述方法制得的氧化石墨烯制备石墨烯的方法，该方法包括如下步骤：f.氧化石墨烯-分散剂溶液制备；g.还原氧化石墨烯；h.抽滤、干燥制得石墨烯。本发明基于无烟煤的制备方法，较传统方法制备石墨烯及氧化石墨烯，有效降低了生产成本，并且能够使得反应更加快速、完全和充分，便于实现大规模工业生产。

主权项

一种基于无烟煤的氧化石墨烯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a.超净无烟煤粉制备：将无烟煤原料经水洗、干燥、粉碎，然后过200目筛，制得无烟煤粉；接着，将制得的无烟煤粉经熔融碱金属氢氧化物处理，然后经水洗至pH值为7‑8，干燥后获得超净无烟煤粉；b.超净无烟煤粉预处理：将经过a步骤制得的超净无烟煤粉加入分散剂中并经超声处理制得0.1‑0.5g/ml的分散液，所述分散剂为去离子水、无机酸、表面活性剂溶液、高沸点溶剂中的一种或者两种以上的混合；接着，在分散液中加入预氧化剂并进行超声处理，所述超净无烟煤粉与预氧化剂的质量比为1:0‑5，所述预氧化剂为硝酸盐、重铬酸盐、过硫酸盐、高锰酸盐、过氧化物、磷氧化物和碘氧化物中的一种或两种以上组合；接着，将经超声处理的加入预氧化剂的分散液进行加水抽滤处理，然后在400‑900W的微波环境下加热处理5‑30min，自然冷却后，进行粉碎、过筛处理，获得预处理的超净无烟煤粉；c.氧化无烟煤分散液制备：将b步骤制得的预处理的超净无烟煤粉加入插层剂中，配制成0.1‑5g/ml的插层剂分散液，所述插层剂为无机酸和无机盐中的一种或者两种以上的组合；接着，将插层剂分散液在20℃的温度下超声处理0.5‑2h，然后加入氧化剂，所述氧化剂与制得的预处理的超净无烟煤粉的质量比为1:2‑10，所述氧化剂为高氯酸、硝酸、硫酸、过硫酸盐、高锰酸盐、氯酸盐和高氯酸盐中的一种或者两种以上的组合；接着，在插层剂分散液中加入芳构化催化剂，所述制得的预处理的超净无烟煤粉与芳构化催化剂的质量比为100:0‑10，所述芳构化催化剂为氯化亚铜、三氯化铁、氯化亚铁、氯化锌、氯化镍、氯化锰、三氧化钼、钼酸铵、磷化钼和磷化锌中的一种或两种以上的组合。接着，将加入氧化剂和芳构化催化剂的插层剂分散液在30‑50℃的环境下超声分散处理0.5‑2h，然后加入与插层剂分散液等体积的去离子水，在70‑100℃的温度放置1‑5min；接着，在加入去离子水的插层剂分散液中加入过氧化氢，所述过氧化氢与制得的预处理的超净无烟煤粉的质量比为1:5‑20，然后进行抽滤、洗涤，获得氧化无烟煤分散液；d.氧化石墨烯胶体溶液制备：将经c步骤制得的氧化无烟煤分散液进行超声剥离处理，超声功率为100‑600W，时间为1‑5h，获得氧化石墨烯胶体溶液；e.氧化石墨烯制备：将d步骤制备的氧化石墨烯胶体溶液进行离心处理，转速为4000r/min，离心时间为5min，取上清液；接着，在上清液中加入质量浓度为2‑5%的硫酸铵溶液盐析后抽滤，用去离子水清洗滤饼，然后经醇洗、干燥，制得氧化石墨烯。