[发明专利]1-取代-3-氟烷基吡唑-4-羧酸酯的制造方法有效
| 申请号： | 201380003229.4 | 申请日： | 2013-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN103842345A | 公开（公告）日： | 2014-06-04 |
| 发明（设计）人： | 延岛浩文;小山直城;原田昌普 | 申请（专利权）人： | 撻马化学工业株式会社 |
| 主分类号： | C07D231/14 | 分类号： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人： | 刘新宇;李茂家 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 日本;JP |
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| 摘要： | 本发明提供一种1-取代-3-氟烷基吡唑-4-羧酸酯的制造方法，其具有如下工序：在含有烷基肼及第1有机溶剂的第1反应液中，用0.5～30小时添加含有酰基乙酸酯衍生物及第2有机溶剂的第2反应液，在不存在碱及酸的条件下进行搅拌而使其在-5～80℃的反应温度下进行反应，其中，第1有机溶剂及第2有机溶剂分别为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、及碳酸二甲酯中的至少任一种，第1有机溶剂与第2有机溶剂的总质量相对于酰基乙酸酯衍生物的质量为1～60倍，第1有机溶剂的量占第1有机溶剂与第2有机溶剂的总量的40～95质量%。 | ||
| 搜索关键词： | 取代 烷基 吡唑 羧酸 制造 方法 | ||
【主权项】：
1.一种下述通式(3)所示的1-取代-3-氟烷基吡唑-4-羧酸酯的制造方法，其具有如下工序：在含有下述通式(1)所示的烷基肼及第1有机溶剂的第1反应液中，用0.5～30小时添加含有下述通式(2)所示的酰基乙酸酯衍生物及第2有机溶剂的第2反应液，在不存在碱及酸的条件下进行搅拌而使其在-5～80℃的反应温度下进行反应，其中，所述第1有机溶剂及所述第2有机溶剂分别为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、及碳酸二甲酯中的至少任一种，所述第1有机溶剂与所述第2有机溶剂的总质量相对于所述酰基乙酸酯衍生物的质量为1～60倍，所述第1有机溶剂的量占所述第1有机溶剂与所述第2有机溶剂的总量的40～95质量%，R1-NHNH2 (1)上述通式(1)中，R1表示可以被取代的碳原子数1～6的烷基，![]()
上述通式(2)中，R2表示氢原子或卤素原子，R3表示氢原子、氟原子、或可以被氯原子或氟原子取代的碳原子数1～12的烷基，R4及R5分别独立地表示碳原子数1～6的烷基，![]()
上述通式(3)中，R1表示可以被取代的碳原子数1～6的烷基，R2表示氢原子或卤素原子，R3表示氢原子、氟原子、或可以被氯原子或氟原子取代的碳原子数1～12的烷基，R4表示碳原子数1～6的烷基。
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